Introduction. Identification of beryllium, cobalt, arsenic, molybdenum, cadmium, tin, antimony, and lead levels in biological media is necessary for controlling health of both general population and production workers.Aim. To validate author’s methodology MUK 4.1.3230–14 due to its modification for measuring mass concentrations of beryllium, cobalt, arsenic, molybdenum, cadmium, tin, antimony, and lead in blood, which is not included into the certified area for the methodology application.Materials and methods. Measurements were accomplished using the Agilent 7900 quadrupole ICP mass spec instrument (Agilent Technologies, USA) equipped with the octopole reaction system (ORS). Blood samples were prepared by acid decomposition in closed tubes in the HotBlock heating system at +90 °C for 80 minutes until homogenization was reached. Results. Internal standards for each analyte were selected by experiments; calibration dependence was shown to have linearity; laboratory accuracy and precision were assessed. The following limits of detection (LOD) were established: beryllium, 0.0019 µg/L; cobalt, 0.00015 µg/L; arsenic, 0.0003 µg/L; molybdenum, 0.00059 µg/L; cadmium, 0.00015 µg/L; tin, 0.0006 µg/L, antimony, 0.00009 µg/L; lead, 0.0003 µg/L. The range of measurements in blood was 0.7–100 µg/l for beryllium with 15% inaccuracy; cobalt, 0.05–100 µg/L with 13% inaccuracy; arsenic, 0.1–1000 µg/L with 13% inaccuracy; molybdenum, 0.2–500 µg/L with 9% inaccuracy; cadmium, 0.02–100 µg/L with 9% inaccuracy; tin, 0.2–500 µg/L with 10% inaccuracy; antimony, 0.03–100 µg/L with 10% inaccuracy; lead, 0.1–1500 µg/L with 16% inaccuracy. Limitations. Methodology MUK 4.1.3230–14 is limited to the determination of 9 elements in the blood (vanadium, chromium, manganese, nickel, copper, zinc, selenium, strontium, thallium). It was necessary to prove the acceptability of the method for determining beryllium, cobalt, arsenic, molybdenum, cadmium, tin, antimony, and lead in blood.Conclusion. The validated methodology has been proven to be eligible for selective measurement of mass concentrations of beryllium, cobalt, arsenic, molybdenum, cadmium, tin, antimony, and lead in blood with acceptable analytical values simultaneously with chemical elements (vanadium, chromium, manganese, nickel, copper, zinc, selenium, strontium, and thallium) already covered by the methodology MUK 4.1.3230–14. Compliance with ethical standards. The study does not require the submission of the conclusion of the Biomedical Ethics Committee.Contributions: Nurislamova Т.V. – study concept and design; Stenno Е.V. – writing and editing the text; Nedoshitova А.V. – spectral analysis of samples; Veikhman G.А. – statistical data analysis, writing the text; Gileva К.О., Sukhikh Е.А., NIkolaeva А.Е. – sample preparation and data analysis. All authors are responsible for the integrity of all parts of the manuscript and approval of the manuscript final version.Conflict of interest. The authors declare no conflict of interest.Funding. The study had no sponsorship.Received: April 21, 2025 / Revised: June 11, 2025 / Accepted: June 26, 2025 / Published: August 20, 2025
Введение. Усовершенствование методики определения количественного содержания потенциально опасных элементов в биосредах человека является актуальной прикладной задачей биомониторинга.Цель. Валидация авторской методики МУК 4.1.3230‒14 («Методика измерений массовых концентраций химических элементов в биосредах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой») с расширением области применения и диапазона концентраций для определения в крови бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы, свинца, не входящих в аттестованную область применения.Материалы и методы. Измерения проводили с использованием масс-спектрометра Agilent 7900 с октопольной реакционно-столкновительной ячейкой (ORS). Подготовку проб крови осуществляли методом кислотного разложения при температуре плюс 90 °С в течение 80 мин до гомогенизации.Результаты. Экспериментальным путём продемонстрирована линейность градуировочной зависимости, проведён расчёт лабораторных показателей правильности, точности, прецизионности. Установлены пределы обнаружения (LOD) для бериллия (0,0019 мкг/л), кобальта (0,00015 мкг/л), мышьяка (0,0003 мкг/л), молибдена (0,0006 мкг/л), кадмия (0,00015 мкг/л), олова (0,0006 мкг/л), сурьмы (0,00009 мкг/л), свинца (0,0003 мкг/л). Диапазон определения в крови составляет для бериллия 0,7‒100 мкг/л, для кобальта 0,05‒100 мкг/л, для мышьяка 0,1‒1000 мкг/л, для молибдена 0,2‒500 мкг/л, для кадмия 0,02‒100 мкг/л, для олова 0,2‒500 мкг/л, для сурьмы 0,03‒100 мкг/л, для свинца 0,1‒1500 мкг/л с погрешностью от 9 до 16%.Ограничения исследования. Методика МУК 4.1.3230‒14 ограничена определением в крови девяти элементов: ванадия, хрома, марганца, никеля, меди, цинка, селена, стронция, таллия. Требовалось доказать приемлемость методики для определения в крови бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы и свинца.Заключение. Подтверждена пригодность валидируемой методики для селективного измерения массовых концентраций бериллия, кобальта, молибдена, олова, сурьмы, кадмия, свинца, мышьяка в крови с приемлемыми аналитическими показателями одновременно с химическими элементами (ванадий, хром, марганец, никель, медь, цинк, селен, стронций, таллий), указанными в области применения методики МУК 4.1.3230–14.Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике.Участие авторов: Нурисламова Т.В. – концепция и дизайн исследования; Стенно Е.В. – написание текста, редактирование; Недошитова А.В. – спектральный анализ проб; Вейхман Г.А. – статистическая обработка результатов, написание текста; Гилева К.О., Сухих Е.А., Николаева А.Е. – пробоподготовка, обработка результатов. Все соавторы ‒ утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех её частей.Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии явных и потенциальных конфликтов интересов в связи с публикацией данной статьи.Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.Поступила: 21.04.2025 / Поступила после доработки: 11.06.2025 / Принята к печати: 26.06.2025 / Опубликована: 20.08.2025