Calorimetric and conductometric analysis methods in online mode for the synthesis of silica globules have been used. The dependence of the initial reaction rate of sol synthesis on the stirring rate of the reaction mixture was obtained. The stirring regions corresponding to diffusive and kinetic character of synthesis at the ratio of components Si(OC2H5)4 : H2O : NH3H2O – 0.2 : 18.9 : 2.0 (mol l−1) have been revealed. The kinetic region lies in the stirring frequency range of 7–23 Hz, which is characterized by a constant process rate and quality of the grown nanospheres, and the diffusive one up to 7 Hz with varying synthesis parameters. SEM-photographs of samples with determination of average sizes and deviation of sizes at different stirring speeds were analyzed. Morphological defects of nanospheres grown in the diffusion synthesis mode have been observed.
Использованы методы калориметрического и кондуктометрического анализа в режиме online при синтезе глобул кремнезема. Получена зависимость начальной скорости реакции синтеза золя от скорости перемешивания реакционной смеси. Выявлены области перемешивания, отвечающие диффузионному и кинетическому характерам синтеза при соотношении компонентов Si(OC2H5)4 : H2O : NH3·H2O – 0.2 : 18.9 : 2.0 (моль л−1). Кинетическая область лежит в диапазоне частот перемешивания 7–23 Гц, для которого характерны постоянная скорость процесса и качество выращенных наносфер, и диффузионный – до 7 Гц с изменяющимися параметрами синтеза. Проведен анализ СЭМ-фотографий образцов с определением средних размеров и отклонения размеров при разных скоростях перемешивания. Отмечены морфологические дефекты наносфер выращенных в диффузионном режиме синтеза.