The aim of the work was a statistical analysis of the metrological characteristics of the method of diosmin quantitation by UV spectrophotometry in medicinal formulations.
Material and methods. Medicinal formulations with diosmin were used as reference materials. The quantitation of diosmin was done by UV spectrophotometry at wavelengths of 268 nm and 370 nm. Statistical processing of quantitation data was carried out by variational statistics, correlation analysis.
Results. The values of specific absorption indices for diosmin in sodium hydroxide solution 0.02 mol/L at wavelengths of 268 nm and 370 nm were determined, they amounted to 463.0±24.6 and 259.0±9.9. The methods of spectrophotometric quantitation of diosmin in medicinal formulations at wavelengths of 268 nm and 370 nm do not statistically significantly differ in reproducibility. The pharmacopoeial algorithm using the t-test for analytical data by UV spectrophotometry of diosmin shows the failure of a systematic error. Relative errors of the average diosmin concentration and systematic errors at analysis on wavelengths of 268 nm and 370 nm differ statistically significantly. The analysis of the correlation dependencies "relative error of the average value – analytical wavelength" and "systematic error – analytical wavelength" shows a relationship between these parameters. With an increase of the systematic error of diosmin quantitation a nonlinear and insignificant fluctuation in relative error of the average diosmin concentration was observed.
Conclusion. Comparison of the average values of the diosmin concentration to medicinal formulation at two analytical wavelengths is not a sufficient statistical test to verify the correctness of analytical method, since subsequent statistical analysis shows a significant difference between systematic errors and relative error of the average diosmin concentration.
Цель работы – статистический анализ метрологических характеристик методики количественного определения диосмина в лекарственных препаратах методом УФ-спектрофотометрии.
Материал и методы. В качестве образцов сравнения использовали лекарственные препараты, содержащие диосмин. Количественное определение диосмина осуществляли методом УФ-спектрофотометрии при длинах волн 268 и 370 нм. Статистическую обработку данных количественного анализа проводили методами вариационной статистики, корреляционного анализа.
Результаты. Значения удельных показателей поглощения для диосмина в растворе натрия гидроксида концентрации 0,02 моль/л при длинах волн 268 и 370 нм составили 463,0±24,6 и 259,0±9,9. Методики спектрофотометрического количественного определения диосмина в лекарственных препаратах при аналитических длинах волн 268 и 370 нм статистически значимо не различались по воспроизводимости. Фармакопейный алгоритм с применением t-теста для результатов спектрофотометрического анализа диосмина показал отсутствие систематической ошибки. Относительные ошибки среднего значения содержания диосмина и систематические ошибки определения при аналитических длинах волн 268 и 370 нм статистически значимо различались. Анализ корреляционных зависимостей «относительная ошибка среднего значения – аналитическая длина волны» и «систематическая ошибка – аналитическая длина волны» выявил наличие связи между данными параметрами. При увеличении систематической ошибки определения содержания диосмина наблюдали нелинейное и незначительное уменьшение относительной ошибки определения его среднего содержания.
Выводы. Сравнение средних значений содержания диосмина в лекарственных препаратах при разных аналитических длинах волн не является достаточным статистическим тестом проверки правильности методики, так как последующий статистический анализ показывает значимое различие систематических ошибок и общей погрешности определения (относительной ошибки среднего значения содержания диосмина).