Разработка и валидация методик спектрофотометрического определения проспидия хлорида по показателям «подлинность» и «количественное определение»
- Авторы: Кладиев А.А.1, Кладиев А.А.2, Успенская Е.В.1
-
Учреждения:
- Российский университет дружбы народов имени Патриса Лумумбы (РУДН)
- Белорусский государственный медицинский университет
- Выпуск: Том 27, № 6 (2024)
- Страницы: 12-19
- Раздел: Фармацевтическая химия
- URL: https://journals.eco-vector.com/1560-9596/article/view/633497
- DOI: https://doi.org/10.29296/25877313-2024-06-02
- ID: 633497
Цитировать
Полный текст
Открытый доступ
Доступ предоставлен
Доступ платный или только для подписчиков
Аннотация
Введение. Актуальность представленного исследования обусловлена необходимостью внедрения в практику контроля качества проспидия хлорида метода анализа, который характеризуется высокой чувствительностью, точностью, экспрессностью и доступностью.
Цель исследования – разработка и валидация методики УФ-спектрофотометрического анализа проспидия хлорида – противоопухолевого лекарственного средства группы диспиропиперазина.
Материал и методы. Объектом исследования выступила лекарственная субстанция – порошок Проспидин (проспидия хлорид, серия 271222, срок годности до 12.2027 г., производства «УНИТЕХПРОМ БГУ»). Растворы с рабочим диапазоном концентрации от 0,05 до 0,2 моль/л для спектрофотометрического анализа приготовлены с использованием воды очищенной. Спектры поглощения c определением аналитической длины волны (λmax, нм) и величины коэффициента молярной экстинкции (ε, л·моль-1·см-1) в интервале от 200 до 400 нм получены и проанализированы на оборудовании Agilent Cary 60. Валидационные параметры определены в соответствие с регламентом ОФС.1.1.0012 «Валидация аналитических методик».
Результаты. Выполнена валидационная оценка разработанных аналитических методик для определения подлинности и содержания действующего вещества методом УФ-спектрофотометрии, которая включала в себя испытания на специфичность (в присутствии NaCl 0,9% раствора), аналитическую область 0,05–0,2 моль/л, линейность (r=0,9997), правильность, прецизионность
в вариантах повторяемости 3,89±0,24 (±SD) и внутрилабораторной воспроизводимости (ε=2,1%), а также устойчивость.
Выводы. Анализ электронных спектров водных растворов проспидия хлорида продемонстрировал наличие R-полосы поглощения с характерной длиной волны в дальней УФ-области при λmax=282±0,4 нм, а также λmin=255±0,4 нм. Установлено, что поглощение при λmax в диапазоне концентраций от 0,05 до 0,2 моль/л раствора проспидия хлорида, содержащего гетероатомы азота с неподеленными электронными парами, обусловлено реализацией так называемого формально запрещенного n→σ* электронного перехода с участием молекулярных орбиталей. Характерный вид электронного спектра с λmax и λmin, соответствие закону Бугера–Ламберта–Бера в заданном интервале концентраций, рассчитанное значение молярного коэффициента экстинкции ε (л·моль-1·см-1) позволяют использовать описанные выше спектральные характеристики для определения подлинности и содержания действующего вещества в контроле качества проспидия хлорида.
Полный текст
Об авторах
Антоний А. Кладиев
Российский университет дружбы народов имени Патриса Лумумбы (РУДН)
Автор, ответственный за переписку.
Email: antony.kladiev@yandex.ru
ORCID iD: 0009-0000-3437-7912
магистрант, Медицинский институт
Россия, 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, д. 8Арсений А. Кладиев
Белорусский государственный медицинский университет
Email: fonarcoboleno@ya.ru
ORCID iD: 0009-0003-4956-6355
студент, медицинский факультет иностранных учащихся
Белоруссия, 220083, г. Минск, пр-т Дзержинского 83, 1-й корпусЕ. В. Успенская
Российский университет дружбы народов имени Патриса Лумумбы (РУДН)
Email: uspenskaya75@mail.ru
ORCID iD: 0000-0003-2147-8348
д.фарм.н., доцент кафедры фармацевтической и токсикологической химии, Медицинский институт
Россия, 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, д. 8Список литературы
- Кладиев А.А., Степанова Е.В., Соломко Э.Ш. и др. Антиангиогенные свойства проспидина in vitro. Российский биотерапевтический журнал. 2009; 3(8): 45−50. [Kladiev AA, Stepanova EV, Solomko E.Sh. et al. Anti-angiogenic properties of propidin in vitro. Russian Biotherapeutic Journal. 2009; 3(8): 45−50. (In Russ.)].
- Евстигнеева Р.П. Тонкий органический синтез. Учеб. пособие для вузов; М.: Химия; 1991; 184 с. [Evstigneeva R.P. Fine organic synthesis. Textbook for universities; M.: Chemistry 2009; 3(8): 45−50. (In Russ.)].
- Pai V.B., Nahata M.C. Cardiotoxicity of chemotherapeutic agents: incidence, treatment and prevention. Drug Saf. 2000; 22(4): 263−302.
- Zhang L., Ren W., Wang X. at al. Discovery of novel polycyclic spiro-fused carbocyclicoxindole-based anticancer agents. Eur J Med Chem. 2017; 27(126): 1071−1082.
- Nilapwar S.M., Nardelli M., Westerhoff H.V., Verma M. Absorption spectroscopy. Methods Enzymol. 2011; 500: 59−75.
- Röder A., Skov A.B., Boguslavskiy A.E. et al. VUV excited-state dynamics of cyclic ethers as a function of ring size. Phys Chem Chem Phys. 2020; 22(45): 26241−26254.
- Государственная фармакопея Российской Федерации. Изд. XV. Т. 1. Общие положения. Общая фармакопейная статья ОФС.1.1.0012 [Электронный ресурс]. Режим доступа: https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-1/validatsiya-analiticheskikh-metodik/. [State Pharmacopoeia of the Russian Federation. XV. V. 1. General provisions. General phar-macopoeia article OFS.1.1.0012 [Electronic resource]. Access: https://pharmacopoeia.reg-med.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-1/validatsiya-analiti-cheskikh-metodik/. (In Russ.)].
- Государственная фармакопея Российской Федерации. Изд. XV. Т. 1. Общие положения. Общая фармакопейная статья ОФС.1.1.0013 [Электронный ресурс]. Режим доступа: https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmaco-poeia/izdanie-15/1/1-1/statisticheskaya-obrabotka-rezultatov-fizicheskikh-fiziko-khimicheskikh-i-khimicheskikh-ispytaniy/. [State Pharmacopoeia of the Russian Federation. XV. V. 1. General provisions. General pharmacopoeia article OFS.1.1.0013 [Electronic resource]. Access: https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-1/statis-ticheskaya-obrabotka-rezultatov-fizicheskikh-fiziko-khimicheskikh-i-khimicheskikh-ispytaniy/. (In Russ.)].
Дополнительные файлы
