Универсальный алгоритм подготовки проб грунта для определения опасных химических веществ

Полный текст

Для пробоподготовки водных проб на наличие ОХВ был разработан универсальный алгоритм, который позволяет определить загрязнители различных классов [1]. Анализ проб грунта значительно сложнее, так как к нему не применимы прямые методы измерений. В статье для аргументирования выбора метода и последовательности операций подготовки проб грунта разработан алгоритм для определения ОХВ. При пробоподготовке грунта для определения более 20 летучих органических веществ (ЛОС) целесообразно использовать метод газовой экстракции с последующей термодесорбцией (55 - 220 °С) в пробе. Степень извлечения ЛОС из грунта при использовании составляет 89 ± 3%. Также этот метод применим и при анализе сильно загрязнённых почв. Для скрининга почвы на ЛОС (хлоруглеводороды, пестициды и полиароматические углеводороды, далее ПАУ) используют прямую термодесорбцию контролируемых компонентов из стеклянной или фторопластовой трубки с 200 мг анализируемой пробы с дальнейшим анализом методом газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ/МС). Лучше всего данный метод подходит для скрининга хлоруглеводородов (предел обнаружения - 30 пг/г грунта). Для более точного количественного анализа используют ГХ с пламенно-ионизационным детектором. При анализе пробы на наличие малолетучих органических соединений (МОС) применяют различные методы пробоподготовки в зависимости от определяемого компонента. Наиболее распространённым является потенциометрия с ионоселективными электродами с последующим анализом современными физико-химическими методами. В то же время для определения ароматических углеводородов С6 - С12 и ПАУ используют метод газовой экстракции с последующей термодесорбцией (250 - 255 °С), применяя для анализа ГХ/МС. Для определения фталатов используют тот же метод пробоподготовки с последующим анализом методом ГХ с электроннозахватным детектором. Токсичные органические соединения в продуктах выщелачивания промышленных отходов после их извлечения (твёрдофазная экстракция - ТФЭ, твёрдофазная микроэкстракция, экстракция органическими растворителями и др.) определяют с использованием гибридных методов (ГХ/МС, ВЭЖХ с масс-спектрометрией (ВЭЖХ/МС), ВЭЖХ с методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и биотесты), а неорганические соединения анализируют методом МС с индуктивно-связанной плазмой (МС/ИСП). При исследовании неустойчивых летучих металлорганических соединений используют метод улавливания в криогенной ловушке с последующей термодесорбцией (нагрев от -100 до 180 °С) и анализируют методом ГХ/МС/ИСП. Метод жидкостной экстракции используют для извлечения из почв ПАУ, полихлорированных бифенилов (ПХБ), пестицидов, хлорфенолов, изомеров гексахлорциклогексана, металлорганических соединений, взрывчатых и отравляющих веществ, гептила, фенолов, диоксинов и других малолетучих токсичных веществ. Главным методом выделения из почв остаточных количеств пестицидов и ПХБ является жидкостная экстракция с последующей очисткой экстракта методом ТФЭ и его концентрированием. Этот метод является наиболее эффективным и перспективным для определения множества различных МОС. Гораздо более эффективным растворителем, особенно для труднолетучих супероксидантов типа диоксинов, является вода в сверхкритическом состоянии - при температуре 250 °С и давлении 50 атм. Этот способ пробоподготовки требует минимального количества времени (15 - 20 мин на собственно экстракцию), прост, дёшев и позволяет извлекать из почвы целевые компоненты на 80 - 85% [2]. Мерой извлечения анализируемого компонента является коэффициент экстракции, определяемый экспериментально для каждого конкретного вещества [3]. Алгоритм пробоподготовки представлен на рисунке 1. Первоначально проводят отбор проб грунта, затем их доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой [4] и проводят экспресс-анализ (скрининг) на содержание ОХВ. Если ОХВ не обнаружены, то принимают решение о дальнейшем исследовании. ОХВ делят на лёгко- и малолетучие (среднелетучие) органические соединения. Для определения ЛОС используют газовую экстракцию, что подразумевает улавливание в слое сорбента и последующую термодесорбцию (55 - 220 °С), либо смыв рабочего компонента растворителем. Метод жидкостной экстракции используют для подготовки проб грунта на анализ МОС. Для подготовки грунта на определение высокотоксичных органических соединений и диоксинов используют жидкостную экстракцию с последующей ТФЭ и концентрированием, но более эффективен метод экстракции субкритической водой. Рисунок 1. Алгоритм подготовки проб грунта Помимо метода жидкостной экстракции для определения ароматических углеводородов, ПАУ и фталатов также используют метод газовой экстракции с последующей термодесорбцией. Для подготовки проб на определение металлорганических соединений также используют метод жидкостной экстракции, а для определения неустойчивых металлорганических соединений - метод улавливания в криогенной ловушке с последующей термодесорбцией. Таким образом, перспективным является использование предлагаемого алгоритма, позволяющего проводить подготовку проб грунта неизвестного состава для химического анализа на наличие ОХВ.

Об авторах

К. П Латышенко

Университет машиностроения

Email: kplat@mail.ru
Д.т.н. проф.

А. А Миронов

Университет машиностроения

Email: kplat@mail.ru
к.т.н.

И. А Павлюченко

Университет машиностроения

Email: kplat@mail.ru

Список литературы

Дополнительные файлы