Открытый доступ
Доступ предоставлен
Доступ платный или только для подписчиков
Том 14, № 2 (2024)
Аккредитация лабораторий
Как устроена работа органа по аккредитации?
Аннотация
В статье рассматривается процесс аккредитации органов по оценке соответствия на примере деятельности органа по аккредитации ААЦ «Аналитика». Все этапы процесса аккредитации рассматриваются разносторонне, что позволяет составить максимально четкое представление о функционировании органа по аккредитации даже тем читателям, которые никогда ранее с ним не сталкивались. Также в статье даются разъяснения по основополагающим вопросам, связанным с функционированием международных организаций по аккредитации и деятельностью по аккредитации как таковой.
100-106
Аналитика веществ и материалов
Современные подходы к измерениям массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в воде хроматографическими методами
Аннотация
Обсуждаются преимущества и недостатки предлагаемых в научной литературе хроматографических подходов к определению 1,1-диметилгидразина (НДМГ) в воде хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения. Сравнительный анализ и выбор оптимальных решений полезен при разработке высокочувствительных методик измерений массовой концентрации НДМГ в водных объектах на уровнях, соответствующих действующим гигиеническим нормативам. Можно считать перспективным использование методов высокоэффективной жидкостной хроматографии – тандемной масс-спектрометрии с предколоночной дериватизацией аналита. Отмечается недостаточное число официальных методик количественного определения НДМГ в водных образцах, удовлетворяющих необходимым метрологическим требованиям.
144-152
Программное обеспечение для обработки спектральных данных методами хемометрики и машинного обучения
Аннотация
В статье описан программный пакет, поддерживающий основные методы хемометрики и машинного обучения, используемые для обработки спектральных данных. Он может использоваться как в составе программного обеспечения аналитических спектральных приборов, так и автономно. Пакет содержит как распространенные методы (линейный и квадратичный дискриминантный анализ, регрессия на главные компоненты, метод частичных наименьших квадратов), так и менее известные, но доказавшие свою эффективность при обработке спектров, в том числе метод случайного леса и экстремальный градиентный бустинг. Приводятся данные об апробации программного обеспечения на примере его использования для решения задач классификации частиц черного углерода по исходным объектам горения.
154-160
Определение цинка, меди, кадмия и свинца в говяжьей печени
Аннотация
Приведены результаты измерений массовой доли цинка, меди, кадмия и свинца методами масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) и оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) в образцах бычьей печени. Подобраны оптимальные для измерений параметры спектрометров и условия для проведения пробоподготовки образцов в системе микроволнового разложения проб, а также способ подготовки лабораторной пластиковой посуды. Аналитический метод валидирован путем измерений предела обнаружения, предела количественного определения, линейности, точности и относительного смещения данных. Полученные результаты сравнивали с сертифицированными значениями и оценивали относительную погрешность. Показано, что оба метода надежны и могут использоваться для определения содержания элементов в образцах бычьей печени.
162-166
Комплексные геохронологические и геохимические исследования предположительно импактного циркона древнее 2,8 млрд лет в породах Беломорской эклогитовой провинции
Аннотация
Методом лазерной абляции с индуктивно связанной плазмой было проведено U-Th-Pb изотопное датирование магматических и метаморфических цирконов, извлеченных из эгирин-содержащих гнейсов в Гридинском меланже Беломорской эклогитовой провинции. Магматические ядра с возрастом 2,89–2,83 млрд лет датируют протолиты. Метаморфические зерна и каймы дали диапазон возрастов 2,80–1,8 млрд лет с пиками ~ 2,80, 2,75, 2,70 и 1,8 млрд лет, отвечающими последовательности тектонометаморфических событий в регионе.
Наряду с типичным цирконом обнаружены зерна с необычными гетерогенными ядрами, в строении которых сочетаются гранулярные, везикулярные и вермикулярные текстуры. В них, по данным спектроскопии комбинационного рассеяния, наблюдаются преобразования от кристаллического до аморфного состояния. Микрогранулированные цирконы интерпретируются как свидетельства мезоархейского импактного события примерно 2,87 млрд лет или древнее.
168-178
Метрология химического анализа
Метрологическая прослеживаемость результатов определения химического состава металлургических материалов. Практические вопросы
Аннотация
Результаты, получаемые в металлургии, машиностроении, геологии и т. д. при анализе материалов со сложным составом выражают в относительных единицах – массовой доле соответствующего элемента или соединения (кг / кг, процентах и т. д.). В соответствии с алгоритмом выполнения измерений результаты прослеживаются до единицы массы системы СИ «килограмм».
Метрологические характеристики лабораторных весов имеют важное значение при оценке неопределенности результата анализа. Показано, что их калибровка является предпочтительной по сравнению с поверкой.
Градуировка аналитических приборов осуществляется индивидуально с каждой партией проб. Процедуры контроля точности с применением ССО, выполняемые на регулярной основе, подтверждают метрологическую прослеживаемость результатов. Обязательная поверка аналитических приборов в этом случае представляется нецелесообразной и избыточной.
184-186