Изучение возможности получения постоянных концентраций органорастворимых аналитов в органических средах в процессе эксплуатации монолитных хромато-десорбционных систем
- 作者: 1, 1
-
隶属关系:
- Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева
- 期: 卷 1 (2023)
- 页面: 254-256
- 栏目: Аналитические и микрофлюидные системы, наноматериалы и нанотехнологии
- URL: https://journals.eco-vector.com/osnk-sr2023/article/view/409446
- ID: 409446
如何引用文章
全文:
详细
Обоснование. На современном этапе развития аналитической химии решается несколько важных задач, одна из которых – усовершенствование существующих методов и средств приготовления газовых и жидких смесей известного состава, а также создание принципиально новых способов получения стандартных образцов. В работе представлены результаты аналитического пути решения этой задачи – разработка и исследование монолитных хромато-десорбционных систем (МХДС), с использованием которых представляется возможным получать растворы органических растворителей с известным содержанием целевого вещества статическим и динамическим способами.
Цель – сравнительная оценка работы МХДС в жидких органических средах при различных температурных и барометрических условиях в статическом режиме экстракции.
Методы. Хромато-десорбционные системы (ХДС) изучаются в Самарском университете более 20 лет. За это время опубликовано большое количество патентов, научных статей, научных работ, выполнено множество грантовых работ.
Хромато-десорбционный способ получения газовых смесей основан на равновесном насыщении летучими органическими соединениями потока инертного газа при его прохождении через трубчатую проточную систему, заполненную сорбентом с нанесенной на него летучей жидкостью, содержащей известное количество целевых веществ.
Сегодня особенно актуальна проблема создания жидких сред известного состава [1], и для её решения на основе принципов и закономерностей хромато-десорбционного способа получения газовых смесей были разработаны МХДС, состоящие из полимерной монолитной матрицы и адсорбента, на который сорбировали аналит. Монолиты представляют собой разделительную среду, состоящую из непрерывного, единого блока вещества, изготовленного с помощью полимеризации, перенос вещества в котором происходит за счет конвективного потока внутри пор полимерной матрицы [2].
В качестве аналитов использовались органические кислоты (тетра-, пента- и гексадекановая), в качестве адсорбента нанодисперсный диоксид кремния, а в качестве материала матрицы двухкомпонентная эпоксидная смола.
Для оценки возможности применения изготовленных экспериментальных образцов в качестве инструмента для создания постоянных концентрация аналита было проведено десять циклов экстракции в статическом режиме, который заключался в помещении исследуемой МХДС на 24 часа в н-октан в объеме 100 см3 (с обновлением растворителя после каждого погружения) при 25, 50 и 80°C.
Результаты. На рисунках 1-3 представлены результаты анализа образцов н-октана, полученные в режиме статической экстракции при температурах 25, 50 и 80°C соответственно. Из представленных данных видно, что после первой статической экстракции наблюдается значительное снижение концентраций аналита в экстрагенте, что можно объяснить десорбцией слабозакрепленного аналита с поверхности изготовленных МХДС.
Рис.1. Зависимость концентрации тетрадекановой кислоты в н-октане от цикла статической экстракции при температурах 25 (а), 50(б) и 80°C (в)
Рис.2. Зависимость концентрации пентадекановой кислоты в н-октане от цикла статической экстракции при температурах 25 (а), 50(б) и 80°C (в)
Рис.3. Зависимость концентрации гексадекановой кислоты в н-октане от цикла статической экстракции при температурах 25 (а), 50(б) и 80°C (в)
Все исследуемые в рамках этого эксперимента образцы, начиная со второго и всех последующих погружениях в экстракционную среду, производят десорбцию аналитов в близких количествах.
Сопоставляя результаты экспериментов, полученных при исследовании МХДС при температурах 25 и 50°C, 25 и 80°C, наблюдается увеличение содержания аналитов в экстрактах более чем в 2 и 3 раза соответственно.
Выводы. В работе проведена сравнительная оценка степени извлечения органорастворимых аналитов из МХДС при различных температурах в статическом режиме экстракции. Установлено, что увеличение температуры статической экстракции одновременно повышает содержание целевых компонентов в растворах и уменьшает длительность получения квазистационарных концентраций в н-октане за счет более быстрого высвобождения анализируемых компонентов из МХДС. Погрешность концентраций в полученных растворах не превышает 10%.
В результате проведенного эксперимента был сделан вывод о том, что использование монолитных ХДС, состоящих из эпоксидной смолы и нанодисперсного адсорбента с нанесенными аналитами, позволяют получать растворы н-октана с известным содержанием высших жирных кислот в режиме статической экстракции при 25, 50 и 80°C.
全文:
Обоснование. На современном этапе развития аналитической химии решается несколько важных задач, одна из которых – усовершенствование существующих методов и средств приготовления газовых и жидких смесей известного состава, а также создание принципиально новых способов получения стандартных образцов. В работе представлены результаты аналитического пути решения этой задачи – разработка и исследование монолитных хромато-десорбционных систем (МХДС), с использованием которых представляется возможным получать растворы органических растворителей с известным содержанием целевого вещества статическим и динамическим способами.
Цель – сравнительная оценка работы МХДС в жидких органических средах при различных температурных и барометрических условиях в статическом режиме экстракции.
Методы. Хромато-десорбционные системы (ХДС) изучаются в Самарском университете более 20 лет. За это время опубликовано большое количество патентов, научных статей, научных работ, выполнено множество грантовых работ.
Хромато-десорбционный способ получения газовых смесей основан на равновесном насыщении летучими органическими соединениями потока инертного газа при его прохождении через трубчатую проточную систему, заполненную сорбентом с нанесенной на него летучей жидкостью, содержащей известное количество целевых веществ.
Сегодня особенно актуальна проблема создания жидких сред известного состава [1], и для её решения на основе принципов и закономерностей хромато-десорбционного способа получения газовых смесей были разработаны МХДС, состоящие из полимерной монолитной матрицы и адсорбента, на который сорбировали аналит. Монолиты представляют собой разделительную среду, состоящую из непрерывного, единого блока вещества, изготовленного с помощью полимеризации, перенос вещества в котором происходит за счет конвективного потока внутри пор полимерной матрицы [2].
В качестве аналитов использовались органические кислоты (тетра-, пента- и гексадекановая), в качестве адсорбента нанодисперсный диоксид кремния, а в качестве материала матрицы двухкомпонентная эпоксидная смола.
Для оценки возможности применения изготовленных экспериментальных образцов в качестве инструмента для создания постоянных концентрация аналита было проведено десять циклов экстракции в статическом режиме, который заключался в помещении исследуемой МХДС на 24 часа в н-октан в объеме 100 см3 (с обновлением растворителя после каждого погружения) при 25, 50 и 80°C.
Результаты. На рисунках 1-3 представлены результаты анализа образцов н-октана, полученные в режиме статической экстракции при температурах 25, 50 и 80°C соответственно. Из представленных данных видно, что после первой статической экстракции наблюдается значительное снижение концентраций аналита в экстрагенте, что можно объяснить десорбцией слабозакрепленного аналита с поверхности изготовленных МХДС.
Рис.1. Зависимость концентрации тетрадекановой кислоты в н-октане от цикла статической экстракции при температурах 25 (а), 50(б) и 80°C
(в)
Рис.2. Зависимость концентрации пентадекановой кислоты в н-октане от цикла статической экстракции при температурах 25 (а), 50(б) и 80°C (в)
Рис.3. Зависимость концентрации гексадекановой кислоты в н-октане от цикла статической экстракции при температурах 25 (а), 50(б) и 80°C (в)
Все исследуемые в рамках этого эксперимента образцы, начиная со второго и всех последующих погружениях в экстракционную среду, производят десорбцию аналитов в близких количествах.
Сопоставляя результаты экспериментов, полученных при исследовании МХДС при температурах 25 и 50°C, 25 и 80°C, наблюдается увеличение содержания аналитов в экстрактах более чем в 2 и 3 раза соответственно.
Выводы. В работе проведена сравнительная оценка степени извлечения органорастворимых аналитов из МХДС при различных температурах в статическом режиме экстракции. Установлено, что увеличение температуры статической экстракции одновременно повышает содержание целевых компонентов в растворах и уменьшает длительность получения квазистационарных концентраций в н-октане за счет более быстрого высвобождения анализируемых компонентов из МХДС. Погрешность концентраций в полученных растворах не превышает 10%.
В результате проведенного эксперимента был сделан вывод о том, что использование монолитных ХДС, состоящих из эпоксидной смолы и нанодисперсного адсорбента с нанесенными аналитами, позволяют получать растворы н-октана с известным содержанием высших жирных кислот в режиме статической экстракции при 25, 50 и 80°C.
作者简介
Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева
Email: 79376442669@yandex.ru
аспирант, группа А1_01.04.02, кафедра химии
俄罗斯联邦, СамараСамарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева
编辑信件的主要联系方式.
Email: pia@ssau.ru
научный руководитель, доктор технических наук, профессор
俄罗斯联邦, Самара参考
- Platonov I.A., Rodinkov O.V., Gorbacheva A.V., et al. Methods and devices for the preparation of standard gas mixtures // J Anal Chem. 2018. Vol. 73, No. 2. P. 109–127. doi: 10.1134/S1061934818020090
- Svec F. Monolithic columns: A historical overview // Electrophoresis. 2017. Vol. 38, No. 22–23. P. 2810–2820. doi: 10.1002/elps.201700181
补充文件
