Исследование возможности использования меламина для получения высокодисперсной керамической композиции Si3N4-TiC по методике СВС с применением галоидных солей
- Authors: 1, 1
-
Affiliations:
- Самарский государственный технический университет
- Issue: Vol 1 (2023)
- Pages: 204-205
- Section: Физика
- URL: https://journals.eco-vector.com/osnk-sr2023/article/view/425561
- ID: 425561
Cite item
Full Text
Abstract
Обоснование. На сегодняшний день Si3N4 является основным керамическим материалом из-за высокой износостойкости при повышенных температурах, прочности, твердости, он получил широкое применение в различных областях промышленности. Однако изделия из нитрида кремния обладают высокой стоимостью, обусловленной трудностью его обработки резанием. Проблема заключается в том, что данная керамика обладает высокими диэлектрическими свойствами, и применение более дешевого, в сравнении с механической обработкой, метода электронной эрозии для формирования деталей и изделий невозможно [1, 2]. Композиция Si3N4–TiC, имея схожие характеристики, лишена данного недостатка и способна в большей мере заменить керамику из нитрида кремния. Однако ее получение существующими способами отличается веской трудоемкостью, технической сложностью оборудования и длительностью процесса. Этих недостатков лишен метод высокотемпературного самораспространяющегося синтеза, что делает данную технологию наиболее перспективной для получения данной композиции [3, 4].
Цель — исследование возможности получения композиции Si3N4-TiC методом СВС-Аз с использованием в качестве азотирующего реагента C3H6N6, а также галоидной соли (NH4)2TiF6.
Методы. Были составлены уравнения реакции, исходные реагенты которых можно представить в общем виде 15Si-3C3H6N6-(NH4)2TiF6-хTi, где параметр x, отвечающий за количество молей титана, варьировался от 0 до 9. Таким образом производился поиск реакции с наибольшим выходом карбидной фазы для обеспечения необходимой для электронной эрозии электропроводности. После чего был проведен термодинамический анализ систем, в котором были получены теоретические данные об адиабатической температуре горения и энтальпии реакций. В результате расчетов было установлено, что при увеличении количества молей титана в исходных компонентах количество выделяемой в процессе реакции энергии линейно возрастает. Подобная зависимость наблюдается и для адиабатической температуры. При проведении экспериментов контролировалась температура реакции с помощью вольфрамреневых термопар (рис. 1), а также скорость горения реакции (рис. 2).
Рис. 1. График температуры горения в зависимости от количества молей титана в исходных реагентах
Рис. 2. График скорости горения реакции в зависимости от количества молей титана в исходных реагентах
Результаты. Полученные в результате экспериментов продукты реакции были исследованы на рентгеновском дифрактометре ARL X’TRA-138 и растровом электронном микроскопе Jeol JSM-6390A. После операции промывки в дистиллированной воде, применяемой для удаления побочного продукта в виде фторида натрия (NaF), фазовый состав полученных продуктов отличается от целевого и состоит из α- и β-нитрида кремния (Si3N4), нитрида титана (TiN), карбида кремния (SiC). Морфология полученной композиции состоит преимущественно из частиц волокнистой и сферической формы, размеры которых варьируются в пределах 300–90 нм.
Выводы. Полученная методом азидного СВС композиция отличатся от целевой вопреки теоретическим расчетам. Вместо целевого продукта в виде Si3N4-TiC была получена высокодисперсная смесь Si3N4-TiN-SiC. Однако стоит отметить отсутствие примеси непрореагировавшего кремния, что является заметным достижением.
Full Text
Обоснование. На сегодняшний день Si3N4 является основным керамическим материалом из-за высокой износостойкости при повышенных температурах, прочности, твердости, он получил широкое применение в различных областях промышленности. Однако изделия из нитрида кремния обладают высокой стоимостью, обусловленной трудностью его обработки резанием. Проблема заключается в том, что данная керамика обладает высокими диэлектрическими свойствами, и применение более дешевого, в сравнении с механической обработкой, метода электронной эрозии для формирования деталей и изделий невозможно [1, 2]. Композиция Si3N4–TiC, имея схожие характеристики, лишена данного недостатка и способна в большей мере заменить керамику из нитрида кремния. Однако ее получение существующими способами отличается веской трудоемкостью, технической сложностью оборудования и длительностью процесса. Этих недостатков лишен метод высокотемпературного самораспространяющегося синтеза, что делает данную технологию наиболее перспективной для получения данной композиции [3, 4].
Цель — исследование возможности получения композиции Si3N4-TiC методом СВС-Аз с использованием в качестве азотирующего реагента C3H6N6, а также галоидной соли (NH4)2TiF6.
Методы. Были составлены уравнения реакции, исходные реагенты которых можно представить в общем виде 15Si-3C3H6N6-(NH4)2TiF6-хTi, где параметр x, отвечающий за количество молей титана, варьировался от 0 до 9. Таким образом производился поиск реакции с наибольшим выходом карбидной фазы для обеспечения необходимой для электронной эрозии электропроводности. После чего был проведен термодинамический анализ систем, в котором были получены теоретические данные об адиабатической температуре горения и энтальпии реакций. В результате расчетов было установлено, что при увеличении количества молей титана в исходных компонентах количество выделяемой в процессе реакции энергии линейно возрастает. Подобная зависимость наблюдается и для адиабатической температуры. При проведении экспериментов контролировалась температура реакции с помощью вольфрамреневых термопар (рис. 1), а также скорость горения реакции (рис. 2).
Рис. 1. График температуры горения в зависимости от количества молей титана в исходных реагентах
Рис. 2. График скорости горения реакции в зависимости от количества молей титана в исходных реагентах
Результаты. Полученные в результате экспериментов продукты реакции были исследованы на рентгеновском дифрактометре ARL X’TRA-138 и растровом электронном микроскопе Jeol JSM-6390A. После операции промывки в дистиллированной воде, применяемой для удаления побочного продукта в виде фторида натрия (NaF), фазовый состав полученных продуктов отличается от целевого и состоит из α- и β-нитрида кремния (Si3N4), нитрида титана (TiN), карбида кремния (SiC). Морфология полученной композиции состоит преимущественно из частиц волокнистой и сферической формы, размеры которых варьируются в пределах 300–90 нм.
Выводы. Полученная методом азидного СВС композиция отличатся от целевой вопреки теоретическим расчетам. Вместо целевого продукта в виде Si3N4-TiC была получена высокодисперсная смесь Si3N4-TiN-SiC. Однако стоит отметить отсутствие примеси непрореагировавшего кремния, что является заметным достижением.
About the authors
Самарский государственный технический университет
Author for correspondence.
Email: azatekst@gmail.com
студент, группа 1-ФММТ-106М, факультет машиностроения, металлургии и транспорта
Russian Federation, СамараСамарский государственный технический университет
Email: mtm.samgtu@mail.ru
научный руководитель, доцент, кандидат технических наук, доцент, кафедра «Металловедение, порошковая металлургия, наноматериалы»
Russian Federation, СамараReferences
- Амосов А.П., Боровинская И.П., Мержанов А.Г. Порошковая технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза материалов: учебное пособие. Москва: Машиностроение-1, 2007. 568 с. EDN: OWGPCL
- Чухломина Л.Н., Максимов Ю.М., Верещагин В.И. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез композиционных нитридсодержащих керамических материалов. Новосибирск: Наука, 2012. 260 с.
- Амосов А.П., Бичуров Г.В. Азидная технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза микро- и нанопорошков нитридов. Москва: Машиностроение-1, 2007. 526 с. EDN: UBWCJP
- Bichurov G. The Use of Halides in SHS Azide Technology // Int J Self-Propagating High-Temp Synth. 2000. Vol. 9, No. 2. P. 247–268.
Supplementary files
