Применение квадратно-волновой инверсионной вольтамперометрии для анализа электролитических осадков свинец-висмут

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Рассмотрена возможность направленного получения электролитических металлических покрытий в бинарной системе свинец-висмут. Анализ содержания металлов в осадках выполнен с помощью квадратно-волновой инверсионной вольтамперометрии растворов, одновременно содержащих свинец и висмут. Полученные результаты подкреплены данными растровой электронной микроскопии, энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии и рентгенофазового анализа. Показана возможность формирования ε-фазы Pb7Bi3, перспективной для применения в сверхпроводящей микроэлектронике.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

И. А. Воронин

Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова

Email: kirill@inorg.chem.msu.ru
Россия, Москва

С. В. Сотничук

Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова

Email: kirill@inorg.chem.msu.ru
Россия, Москва

И. В. Колесник

Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова; Институт общей и неорганической химии имени Н. С. Курнакова РАН

Email: kirill@inorg.chem.msu.ru
Россия, Москва; Москва

К. С. Напольский

Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова

Автор, ответственный за переписку.
Email: kirill@inorg.chem.msu.ru
Россия, Москва

Список литературы

  1. Niwata, M., Masutomi, R., and Okamoto, T., Magnetic-field-induced superconductivity in ultrathin Pb films with magnetic impurities, Phys. Rev. Lett., 2017, vol. 119, p. 257001.
  2. Nguyen, T.D., Frydman, A., and Bourgeois, O., Investigation of specific heat in ultrathin two-dimensional superconducting Pb, Phys. Rev. B, 2020, vol. 101, p. 014509.
  3. Pinheiro, L.B.L.G., Jiang, L., Abbey, E.A., Chaves, Davi A.D., Chiquito, A.J., Johansen, T.H., Van de Vondel, J., Xue, C., Zhou, Y.-H., Silhanek, A.V., Ortiz, W.A., and Motta, M., Magnetic flux penetration in nanoscale wedge-shaped superconducting thin films, Phys. Rev. B, 2022, vol. 106, p. 224520.
  4. Zhang, A.-L., Jiang, W.-Y., Chen, X.-H., Zhang, X.-K., Lu, W.-L., Chen, F., Feng, Z.-J., Cao, S.-X., Zhang, J.-C., and Ge, J.-Y., Anomalous magnetization jumps in granular Pb superconducting films, Curr. Appl. Phys., 2022, vol. 35, p. 32.
  5. Paul, S., Biswas, S., and Gupta, A.K., Micron size superconducting quantum interference devices of lead (Pb), Supercond. Sci. Technol., 2017, vol. 30, p. 025017.
  6. Nuclear Energy Agency (2015), Handbook on lead-bismuth eutectic alloy and lead properties, materials compatibility, thermal-hydraulics and technologies, Paris: OECD Publishing, 2015. 949 p.
  7. Gokcen, N.A., The Bi-Pb (bismuth-lead) system, J. Phase Equilibria, 1992, vol 13, p. 21.
  8. Rasmussen, S.E. and Lundtoft, B., Crystal data for Pb7Bi3, a superconducting ε-phase in the Pb–Bi system, Powder Diffr., 1987, vol. 2, p. 28.
  9. Evetts, J.E. and Wade, J.M.A., Superconducting properties and the phase diagrams of the Pb–Bi and Pb-In alloy systems, J. Phys. Chem. Solids, 1970, vol. 31, p. 973.
  10. Gandhi, A.C., Chan, T.S., and Wu, S.Y., Phase diagram of PbBi alloys: structure-property relations and the superconducting coupling, Supercond. Sci. Technol., 2017, vol. 30, p. 105010.
  11. Chang, M S., Mohd Salleh, M.A.A., and Halin, D.S.C., A short review: properties of superconducting solder, IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng., 2020, vol. 957, p. 012059.
  12. Huang, H.-C.W. and Gilbert, B.L., Preparation of Pb–Bi film by alloy evaporation I: film composition control, Thin Solid Films, 1982, vol. 91, p. 201.
  13. Li, P., Xie, K., Li, L., Li, X., Xia, Y., Zhang, R., and Qin, S., Epitaxial growth of one-monolayer Pb1−xBix alloy films, Phys. Status Solidi B, 2022, vol. 259, p. 2200095.
  14. Strukov, G.V., Stolyarov, V.S., Strukova, G.K., and Zverev, V.N., The superconducting properties of nanostructured Pb7Bi3 films obtained by pulse electroplating, Physica C, 2012, vol. 483, p. 162.
  15. Wang, X.-W., He, Z.-C., Li, J.-S., and Yuan, Z.-H., A facile method of fabricating PbBi alloy nanowires with controlled component proportion, J. Alloys Compd., 2014, vol. 595, p. 221.
  16. Давыдов, А.Д., Волгин, В.М. Электрохимическое локальное безмасковое микро/нано размерное осаждение, растворение и оксидирование металлов и полупроводников (обзор). Электрохимия. 2020. Т. 56. С. 56. [Davydov, A.D. and Volgin, V.M., Electrochemical local maskless micro/nanoscale deposition, dissolution, and oxidation of metals and semiconductors (a review), Russ. J. Eleсtrochem., 2020, vol. 56, p. 52.]
  17. Goncharova, A.S., Napolskii, K.S., Skryabina, O.V., Stolyarov, V.S., Levin, E.E., Egorov, S.V., Eliseev, A.A., Kasumov, Yu.A., Ryazanov, V.V., and Tsirlina, G.A., Bismuth nanowires: electrochemical fabrication, structural features, and transport properties, Phys. Chem. Chem. Phys., 2020, vol. 22, p. 14953.
  18. Леонтьев, А.П., Напольский, К.С. Численное моделирование вольтамперограмм и хроноамперограмм для модифицированного пористой пленкой электрода. Электрохимия. 2022. Т. 58. С. 508. [Leontiev, A.P. and Napolskii, K.S., Numerical simulation of chronoamperograms and voltammograms for electrode modified with nanoporous film, Russ. J. Eleсtrochem., 2022, vol. 58, p. 741.]
  19. Бограчев, Д.А., Кабанова, Т.Б., Давыдов, А.Д. Анализ влияния концентрационной зависимости тока обмена на электроосаждение металла в нанопорах темплата. Электрохимия. 2023. Т. 59. С. 501. [Bograchev, D.A., Kabanova, T.B., and Davydov A.D., Analysis of effect of concentration dependence of exchange current on metal electrodeposition into template nanopores, Russ. J. Eleсtrochem., 2023, vol. 59, p. 651.]
  20. Ноян, А.А., Колесник, И.В., Леонтьев, А.П., Напольский, К.С. Электрокристаллизация металлов в каналах пористых пленок анодного оксида алюминия: реальная структура темплата и количественная модель электроосаждения. Электрохимия. 2023. Т. 59. С. 378. [Noyan, A.A., Kolesnik, I.V., Leontiev, A.P., and Napolskii, K.S., Electrocrystallization of metals in channels of porous films of anodic aluminum oxide: The real template structure and the quantitative model of electrodeposition, Russ. J. Eleсtrochem., 2023, vol. 59, p. 489.]
  21. Волгин, В.М., Кабанова, Т.Б., Гнидина, И.В., Давыдов, А.Д. Моделирование формирования металлических микроструктур локальным электроосаждением на электропроводной подложке. Электрохимия. 2023. Т. 59. С. 483. [Volgin, V.M., Kabanova, T.B., Gnidina, I.V., and Davydov, A.D., Modeling of the metal microstructure formation by local electrodeposition onto conducting substrates, Russ. J. Eleсtrochem., 2023, vol. 59, p. 635.]
  22. Jordan, M., Electrodeposition of lead and lead alloys, in Modern electroplating, Schlesinger, M. and Paunovic, M., New Jersey, NJ: Wiley, 2010. p. 249.
  23. Fil’, T.I., Khimchenko, Yu.I., Isai, V.N., and Romanova, A.V., Electrodeposition and an X-ray structural study of fine lead-bismuth alloy powders, Sov. Powder Metall. Met. Ceram., 1977, vol. 16, p. 167.
  24. Поветкин, В.В., Шиблева, Т.Г. Электроосаждение и свойства сплавов висмута с легкоплавкими металлами. Защита металлов. 2006. Т. 42. № 5. С. 557. [Povetkin, V.V. and Shibleva, T.G., Electrodeposition and properties of bismuth alloys with low-melting metals, Protection of Metals, 2006, vol. 42, no. 5, p. 516.]
  25. Сохраняева, А.С., Статкус, М.А., Цизин, Г.И., Золотов, Ю.А. Жидкостно-хроматографическое определение фенолов после проточного сорбционного концентрирования на сорбенте Strata-X. Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 11. С. 1181. [Sokhranyaeva, A.S., Statkus, M.A., Tsizin, G.I., and Zolotov, Y.A., Determination of phenols by liquid chromatography after online adsorption preconcentration on the Strata-X adsorbent, J. Anal. Chem., 2010, vol. 65, no. 11, p. 1155.]
  26. Выдра, Ф., Штулик, К., Юлакова, Э. Инверсионная вольтамперометрия, М.: Мир, 1980. 278 с. [Vydra, F., Štulik, K., and Yulakova, E., Stripping voltammetry (in Russian), Moscow: Мir, 1980. 278 p.]
  27. Yang, M. and Hu, Z., Electrodeposition of bismuth onto glassy carbon electrodes from nitrate solutions, J. Electroanal. Chem., 2005, vol. 583, p. 46.
  28. Goldstein, J.I., Newbury, D.E., Michael, J.R., Ritchie, N.W.M., Scott, J.H.J., and Joy, D.C., Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis, New York: Springer New York, 2018. 550 p.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
2. Рис. 1. Типы вольтамперограмм в зависимости от продолжительности стадии электроконцентрирования, с: 60 (а), 150 (б), 300 (в)

Скачать (114KB)
3. Рис. 2. Вольтамперограммы, полученные при исследовании градуировочных растворов разных концентраций (а). Градуировочные зависимости для концентрации висмута 2.5–9 мкМ и концентрации свинца 7–25 мкМ (б). Погрешность определения площади пиков не превышает 3%. В подписях к зависимостям: S – площадь под пиком анодного растворения металла, нормированная на скорость развертки потенциала, C – концентрация металла

Скачать (153KB)
4. Рис. 3. Циклическая вольтамперограмма, полученная для Au/Si-электрода в электролите, содержащем, мМ: 18.4 Pb(NO3)2, 0.8 Bi(NO3)3, 24.6 ЭДТА-Na2 и 625 NaNO3. Скорость развертки потенциала – 50 мВ/с

Скачать (83KB)
5. Рис. 4. Мольная доля висмута в электролитическом осадке в зависимости от мольной доли висмута в суммарном содержании свинца и висмута в электролите, определенные методами РСМА и ИВА. Результаты аппроксимации согласно уравнению (2) представлены пунктирной линией

Скачать (94KB)
6. Рис. 5. Фазовая диаграмма для сплавов Pb–Bi (воспроизведена на основании данных работы [7]) и экспериментальные точки, отвечающие составу осадков, полученных в ходе данной работы. Состав осадков определен при помощи инверсионной вольтамперометрии

Скачать (88KB)
7. Рис. 6. Изображения, полученные методом растровой электронной микроскопии, для образцов, содержащих Bi, ат. %: 77 (a), 33 (б) и 22 (в)

Скачать (344KB)
8. Рис. 7. РЭМ-изображение поверхности осадка, содержащего 27 ат. % Bi, сформированного из электролита состава, мМ: 18.4 Pb(NO3)2, 0.8 Bi(NO3)3, 24.6 ЭДТА-Na2 и 625 NaNO3, на медной подложке при потенциале осаждения –1.0 В (а); и его рентгенограмма (б)

Скачать (338KB)

© Российская академия наук, 2024