Получение рабочего стандартного образца халкона бутеина и его количественное определениe в растительном сырье

Введение. Бутеин – 2’,4’,3,4-тетрагидроксихалкон, содержится в ряде растений, обладающих выраженным антимикробным и противогрибковым действием, таких как: бутея односемянная – Butea monosperma Lam., череда волосистая – Bidens pilosa L., череда трехраздельная – Bidens tripartita L., гидрофитум – Hydnophytum formicarum Jack., тимьян ранний – Thymus praecox. Бутеин не является доминирующем представителем класса флавоноидов врастениях, однако он может служить маркерным соединением для анализа сырья, содержащего данный халкон.

Цель исследования – синтез и анализ рабочего стандартного образца бутеина, а также разработка методики его количественного определения в сырье космеи дваждыперистой с использованием твердофазной экстракции.

Материал и методы. Синтез бутеина проводили по реакции Кляйзена–Шмидта, выход составил 44,4%. Идентификацию полученного бутеина осуществляли при помощи УФ-, ИК- и масс-спектроскопии. Количественное определение бутеина в сырье космеи дваждыперистой проводили методом ВЭЖХ в сочетании с твердофазной экстракцией.

Результаты. Полученные результаты подтверждают, что исследуемый образец является бутеином (2',4',3,4-тетрагидро-ксихалконом). Для определения бутеина в растительном сырье следует располагать стандартным образцом данного соединения, в связи с чем осуществлен синтез субстанции данного халкона и на ее основе, согласно Государственной фармакопее, получен рабочий стандартный образец (содержание бутеина в нем 99,62%). Идентификацию бутеина методом ВЭЖХ проводили по времени удерживания, которое на хроматограмме испытуемого раствора составляет 160,70 мин, на хроматограмме стандартного раствора – 160,07 мин± 2%. Содержание бутеина в цветках изучаемой космеи дваждыперистой в пересчете на сухое сырье составляет 0,043%± 2%.

Выводы. Осуществлен синтез халкона бутеина щелочной конденсацией резацетофенона с протокатеховым альдегидом. Выход бутеина составил 5,95 ±0,0195 г (44,4%). На основе субстанции бутеина получен рабочий стандартный образец, подлинность и чистота которого подтверждены температурой плавления. Полученный стандартный рабочий образец далее использовался для разработки методики количественного определения бутеина в цветках космеи дваждыперистой с использованием твердофазной экстракции. Содержание бутеина в пересчете на сухое сырье составило 0,043%±3%.