Heat distribution in differential scanning calorimeter furnace

Full Text

Измерение температуры фазового перехода вещества - довольно сложный процесс, требующий от исследователя серьезной подготовки и некоторого опыта проведения и обработки подобных экспериментов. Информация, полученная после обработки данных подобных экспериментов, может дать сведения о составе исследуемого вещества, его свойствах, степени «старения» и т. д. Одним из методов, применяемых для получения такой информации о веществе, является метод дифференциально-термического анализа высокого разрешения, осуществляемый с помощью дифференциально-сканирующего калориметра (ДСК). В ходе эксперимента получаемые с помощью ДСК значения температур могут быть довольно сильно искажены ввиду различных факторов, включая человеческий, нестационарность параметров окружающей среды, ошибки измерения и т. п. Исключение или, как минимум, адекватный учет подобных факторов является центральной задачей при создании информационно-измерительных систем. Одним из перспективных направлений создания и совершенствования информационно-измерительных систем является использование программных продуктов, позволяющих с помощью заложенных в них алгоритмов обрабатывать полученную в ходе физического эксперимента информацию. Данные алгоритмы создаются на основе аналитических расчетов, полученных путем корректного представления протекающих физических процессов в измерительной системе. В работе [1] приведена схема устройства ДСК, в которой имеется устройство приема информации и управления температурой нагревателей. Для синтеза алгоритма управления температурой должны быть учтены особенности процесса нагрева вещества в печи путем переноса к нему тепла от нагревателей. Структура печки устройства ДСК приведена на рис. 1. Из структуры печи видно, что от корпуса печи 3, в который встроены нагревательные элементы, температурный поток может передаваться металлической подложке 1 за счет теплопроводности в точках их соприкосновения, конвективного теплообмена посредством свободной конвекции вещества в пространстве между подложкой и крышкой 4, а также лучистого теплообмена. На рис. 1 также обозначены термопары 2, предназначенные для измерения температуры веществ, нагреваемых на подложке, и теплоизоляционный материал 5, необходимый для сохранения тепловой энергии снизу печи. Рис. 1. Структурное представление печки ДСК Представление процесса нагрева вещества в виде некоторой удобной для рассмотрения аналитической модели требует анализа ряда параметров, учитывающих основные факторы, влияющие на перенос тепла в печке, к которым можно отнести теплопроводность, излучение и конвекцию. Безусловно, модель должна отражать потери тепла, вызванные его отводом по концам термопар в окружающее пространство и т. п., а также зависимость различных физических параметров присутствующих в печке материалов от температуры, при которой проводятся эксперименты. Оговоренные выше факторы тем или иным образом взаимосвязаны между собой, на основании чего можно заключить, что синтез адекватной модели может быть осуществлен с применением способов системного подхода к решению рассматриваемой задачи. В литературных источниках [2, 3] указано, что в малогабаритных замкнутых пространствах, где нагрев осуществляется вертикальными стенками, конвективным переносом тепла можно пренебречь и считать распространение тепла посредством теплопроводности и излучения основным. Данное утверждение вполне справедливо для печки ДСК. Уравнение, описывающее процесс изменения температуры в подложке печки посредством теплопроводности, может быть получено из общего уравнения теплопроводности однородного цилиндрического тела с учетом структурной особенности печки. Поскольку при нагреве корпуса печки температура передается подложке, лежащей своими границами на внутренней стенке печки, а высота подложки намного меньше ее радиуса, то можно предположить, что тепловой поток, идущий от границ подложки к ее центру, является одномерным (равным по высоте ). Считая форму подложки идеально круглой и принимая передачу тепла подложки от стенки печки равномерной по всей площади их соприкосновения, можно допустить, что тепло распространяется в зависимости от одной пространственной координаты , тогда общее уравнение теплопроводности запишется в виде одномерного уравнения , , (1) где - температура подложки, зависящая от пространственной и временной координат; - коэффициент температуропроводности; - тепловой поток, вызванный внутренними источниками тепла; и - теплоемкость и плотность материала подложки соответственно; - радиус подложки. Краевые условия для дифференциального уравнения в частных производных (1) запишутся в виде (1.1) (1.2) (1.3) Здесь - температура подложки в начальный момент времени; - коэффициент теплопроводности подложки; - тепловой поток на границе подложки. Граничное условие (1.3) является условием симметрии, позволяющим ограничиться рассмотрением температурного поля на отрезке вместо . В качестве управляющего воздействия здесь используется сосредоточенное на поверхности граничное управление по плотности внешнего теплового потока [4]. Уравнение (1) учитывает наличие внутренних источников тепла, чем для данного объекта может являться процесс теплового излучения, а также передачи тепла посредством теплопроводности через воздушный слой от подложки к крышке. Анализ литературных источников [5, 6] показал, что перенос тепла излучением описывается многопараметрическими выражениями, проводящими связь между свойствами излучающей и поглощающей поверхностей, окружающей среды, геометрическими размерами объектов и т. п., причем все они в большей или меньшей степени зависят от температуры поверхностей. В общем случае для рассматриваемой системы уравнение результирующего теплового потока может быть представлено в виде , (2) где и - соответственно температуры первой и второй поверхностей, причем ; - коэффициент излучения серого тела; - приведенная поглощающая способность системы, зависящая от диапазона длин волн излучения , диапазона углов падения излучения к поверхностям и выражающаяся через поглощающие способности первой () и второй () поверхностей следующим образом: . (3) Здесь под первой и второй поверхностями понимаются цилиндрическая стенка нагревателя и подложка соответственно. В реальных условиях пространство над подложкой заполняет воздушная среда или некое газообразное вещество, выделяемое во время эксперимента. Количество поглощаемой газом энергии зависит от числа находящихся в данном объеме микрочастиц газа. Последнее пропорционально толщине газового слоя, характеризуемой длиной пути электромагнитной волны, парциальному давлению газа и его температуре, причем как поглощение, так и излучение газовой среды происходят не на всем диапазоне частот излучения, а в зависимости от особенностей газа. Учет всех оговоренных параметров для описания процесса переноса тепла излучением в рассматриваемом устройстве ДСК с помощью аналитического выражения представляет крайне сложную задачу, не решаемую однозначно. На основании проделанного анализа, а также особенностей устройства и эксплуатации устройства ДСК было сделано допущение, что влияние излучения на процесс распространения тепла в печке можно считать зависящим только от изменения температуры ее нагрева, а остальные параметры могут быть представлены в виде постоянных коэффициентов. Для количественной оценки влияния излучения и теплоотвода от подложки к крышке посредством теплопроводности слоя газа на распространение тепла в печке ДСК был произведен ряд экспериментов, заключающихся в определении изменения динамических показателей теплопроводности подложки при различных рабочих температурах ее нагрева. Обработанные реализации некоторых снятых с датчика температуры сигналов приведены на рис. 2. На рис. 2 - функция, отражающая принятое ячейкой тепловое воздействие в нормированном виде. Анализ экспериментальных данных показал, что уменьшение количества теплоты, принимаемой ячейкой от нагревателя, зависит от температуры нагрева печки по закону, представленному на рис. 3. На рис. 3 характеризует коэффициент передачи тепла ячейке в нормированном виде. Экспериментально полученные данные были аппроксимированы полиномом седьмой степени с погрешностью, не превышающей 0,5 %, что позволяет использовать его в качестве аналитической характеристики для дальнейшего анализа. Уменьшение с ростом температуры свидетельствует об уменьшении термического сопротивления прослойки воздуха между подложкой и крышкой, а следовательно, и об увеличении коэффициента теплопроводности воздуха с увеличением температуры его нагрева. Рис. 2. Экспериментально снятые сигналы при различных температурах подложки: 1 - 57; 2 - 150; 3 - 300; 4 - 400; 5 - 500 Рис. 3. Зависимость принимаемого ячейкой количества теплоты от температуры нагрева: 1 - экспериментально полученные данные; 2 - функция аппроксимации экспериментальных данных В источнике [7] на основании справочных данных предлагается уравнение изменения коэффициента теплопроводности воздуха в зависимости от температуры его нагрева при давлении 0,1 МПа, которое имеет вид (4) По экспериментально полученной зависимости термического сопротивления было получено выражение, характеризующее связь изменения теплопроводности воздуха от температуры нагрева печки: (5) Графический вид функций (4) и (5) представлен на рис. 4, из которого видно, что между ними имеются расхождения. Численный анализ данных характеристик показал, что до значения температуры расхождение между ними не превышает 10 %. Это дает основание предположить, что до температуры нагрева печки основную роль тепловых потерь в устройстве ДСК играет увеличение коэффициента теплопроводности воздушного пространства между подложкой и крышкой. При температуре расхождение полученных зависимостей возрастает, так, например, при расхождение составляет 23,5 %, что уже весьма существенно. Исходя из этого можно заключить, что при температурах нагрева печки выше заметную роль начинает играть тепловое излучение подложки. Рис. 4. Графики зависимостей коэффициентов теплопроводности воздушной прослойки от температуры нагрева печки Согласно проделанному анализу и при условии того, что коэффициент температуропроводности зависит от теплопроводности как , выражение (1) можно записать в виде . (6) Выражение (6) включает в себя зависящий от рабочих температур печки ДСК коэффициент теплопроводности и может служить основанием для синтеза алгоритма программного продукта, предназначенного корректно обрабатывать полученные с информационно-измерительной системы данные. Также равенство (6) является основополагающим уравнением для математического описания объекта системы автоматического регулирования температуры подложки в печке для обеспечения оптимальных показателей качества нагрева исследуемого вещества.

About the authors

Yury V Moschensky

Samara State Technical University

(Dr. Sci. (Chem.)), Professor. 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100, Russian Federation

Alexander S Nechaev

Samara State Technical University

(Ph.D. (Techn.)), Senior Lecture. 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100, Russian Federation

Igor V Makarov

Samara State Technical University

Lecturer. 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100, Russian Federation

References

Supplementary files