Synthesis and research of pvd-coatings obtained using multicomponent SHS-pressed cathode based system Ti-B-Si

Full Text

Одним из основных направлений улучшения свойств тонкопленочных материалов является формирование многокомпонентных упрочняющих покрытий вакуумно-дуговым распылением в среде азота катодов из композиций на основе титана, легированного кремнием, бором, хромом и другими элементами [1]. Многокомпонентные покрытия могут быть получены двумя способами: одновременным испарением раздельных однокомпонентных катодов, что осложняется трудоемким подбором технологических режимов испарения каждого из катодов, или одного многокомпонентного катода, что позволяет повысить надежность его работы и однородность генерируемой плазмы. Перспективным методом получения многокомпонентных катодов является метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) [2]. В этой связи представляет интерес изучение состава, структуры и свойств покрытий, получаемых на вакуумно-дуговых установках «Юнион» и ННВ-6.6 с использованием многокомпонентных СВС-прессованных катодов системы Ti-В-Si. Покрытия на плоских цилиндрических образцах диаметром 15 мм и высотой 5 мм из быстрорежущей стали Р6М5, термообработанной на твердость HRС 64…65 Р6М5, получали с использованием вакуумно-дуговых установок «Юнион» и ННВ 6.6. Плоскую поверхность образцов подвергали шлифованию и полированию до Ra = 2 мкм. Образцы располагали плоской поверхностью фронтально относительно плазменного потока. Процесс осуществлялся в следующих режимах. Для установки «Юнион»: катодный ток - 125...130 А, температура подложки - 150…200 °С, давление реакционного газа - азота 0,2…0,27 Па. Для установки ННВ-6.6: катодный ток - 80 А, температура подложки - 250…300 °С, давление реакционного газа - азота 0,25…0,27 Па. Ионно-плазменный поток формировался при использовании многокомпонентных СВС-прессованных катодов состава 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti и 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti при электродуговом испарении. Следует отметить, что реализация ионной очистки ионами металлической плазмы вследствие сильного разогрева катода на вакуумно-дуговой установке «Юнион» оказалась практически невозможной даже при увеличении тока дуги испарителя до критических значений, а в связи с конструктивными особенностями данной установки использование дополнительного испарителя не представлялось возможным. В результате для очистки образцов из стали Р6М5 использовали вакуумную очистку и активацию поверхности потоком ускоренной низкотемпературной газовой плазмы. При получении покрытий на установке ННВ-6.6 ионная очистка осуществлялась ионами металлической плазмы используемого катода. Металлографический анализ, а также исследование характера распределения частиц капельной фазы на поверхности полученных покрытий осуществлялись на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-6390А. Результаты исследований приведены на рисунке. Количественные характеристики капельной фазы на поверхности покрытий определялись на участке размером 8×8 мкм. Согласно полученным результатам капельная фаза для всех типов покрытий имеет примерно одинаковые средние размеры. Вместе с тем количество капельной фазы на поверхности покрытий, полученных из многокомпонентных СВС-прессованных катодов, в 2-3 раза меньше, чем на покрытии TiN, что положительно влияет на качество покрытий. Измерение нанотвердости покрытий Н и модуля упругости Е проводилось при помощи наноиндентора Aglient G200. Твердость и модуль упругости определяли по методике Оливера - Фарра с использованием пирамиды Берковича. Результаты измерений приведены в табл. 1 . Результаты исследований показывают, что значения нанотвердости покрытий, полученных с использованием СВС-прессованных катодов на установке «Юнион», ниже, чем покрытий, полученных на установке ННВ-6.6, и покрытия TiN. Модуль упругости покрытий, полученных с использованием СВС-прессованных катодов, в 1,7-2,5 раза меньше по сравнению с его величиной для покрытия TiN при соизмеримых значениях твердости и имеют, таким образом, преимущество по параметру H/E, который служит сравнительной характеристикой сопротивления деформации. а б в г д Морфология поверхностей покрытий TiN(Юнион) (а) и покрытий, полученных с использованием катодов 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) (б); 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) (в); 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) (г); 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) (д) Таблица 1 Механические свойства покрытий Состав катода (тип установки) Твердость H, ГПа Модуль упругости E, ГПа H/E Ti (покрытие TiN) (Юнион) 28 ÷ 30 540 ÷ 570 0,052 ÷ 0,053 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) 11 ÷ 13 170 ÷ 220 0,059 ÷ 0,063 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) 28 ÷ 31 300 ÷ 320 0,093 ÷ 0,096 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) 9,5 ÷ 10 180 ÷ 210 0,048 ÷ 0,053 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) 29 ÷ 33 320 ÷ 340 0,09 ÷ 0,097 Выполнены сравнительные исследования трибологических свойств покрытий, полученных из СВС-прессованных катодов, и покрытия TiN. Изучение характеристик трения и износа осуществлялось на машине трения по схеме «шарик - диск» при нагрузке 15 Н. Экспериментально определяли коэффициент трения fтр, а также время работы покрытия до образования первых очагов износа tрп. Коэффициент трения fтр определялся как отношение силы трения к величине нормальной нагрузки на контртело. Контртело представляло собой твердосплавный зубок с диаметром сферы 10 мм из твердого сплава марки ВК16 твердостью HRA 86. Процесс изнашивания проводили на воздухе в условиях сухого скольжения со скоростью 580 об/мин относительно вращающегося образца при нагрузке 15 Н, приложенной по нормали к поверхности покрытия. Обработка экспериментальных данных осуществлялась при помощи компьютера с использованием программы Power Graph 3.0, определялось время работы покрытия до появления первых очагов износа. Результаты обработки экспериментальных данных и искомые трибологические свойства покрытий приведены в табл. 2. Таблица 2 Трибологические свойства покрытий Состав катода (тип установки) fтр tрп, с ВТ1-00 (Юнион) 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) №1 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) №2 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) №1 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) №2 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) №1 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (Юнион) №2 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) №1 40%TiB+40%Ti5Si3+20%Ti (ННВ-6.6) №2 0,2-0,23 0,28-0,37 0,28-0,37 0,16-0,33 0,16-0,33 0,17-0,37 0,17-0,37 0,16-0,33 0,16-0,33 260 55 30 350 146 320 30 300 210 Следует отметить, что образцы с покрытиями, полученными из многокомпонентных катодов на установке «Юнион», характеризуются практически полным отсутствием покрытия на дорожке трения, что позволяет говорить о низких значениях адгезии. Вероятно, это связано с использованием активации поверхности потоком ускоренной низкотемпературной газовой плазмы. В случае с покрытиями, полученными на установке ННВ-6.6, покрытие на дорожке трения отсутствовало лишь частично, что позволяет сделать вывод о более высоких значениях адгезии для данных покрытий. Таким образом, сравнение приведенных результатов показывает, что наибольшее время работы образцов с покрытиями зарегистрировано для покрытия, полученного из СВС-катодов состава 30%TiB+50%Ti5Si3+20%Ti на установке ННВ-6.6. Данное покрытие характеризуется наилучшим сочетанием механических свойств. В целом многокомпонентные покрытия, полученные на установке ННВ-6.6, обладают лучшим сочетанием механических свойств, чем традиционное покрытие TiN и многокомпонентные покрытия, полученные на установке «Юнион», что связано с более стабильной работой испарителя при нанесении покрытий.

About the authors

Sergey I Altukhov

Samara State Technical University

Email: Аltuhov_serg@mail.ru
Postgraduate Student 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100

Anton N Asmolov

Samara State Aerospace University

Engeneer 34, Moskovskoye Shosse, Samara, 443123

Valery I Bogdanovich

Samara State Aerospace University

(Dr. Sci. (Techn.)), Professor 34, Moskovskoye Shosse, Samara, 443123

Andrey A Ermoshkin

Samara State Technical University

(Ph.D. (Techn.)), Senior Lecture 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100

Evgeny I Latukhin

Samara State Technical University

(Ph.D. (Techn.)), Associate Professor 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100

References

Supplementary files