Определение остаточных органических растворителей в субстанции 2-бензоиламино-п-[4-(4,6-диметилпиримидин-2-илсульфамоил)-фенил]-бензамида методом ГЖХ


Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Актуальность. В связи с активным ростом фармацевтической промышленности в Российской Федерации одной из важных задач является контроль качества и стандартизация выпускаемой фармацевтической продукции. В процессе синтеза фармацевтических субстанций, как в лабораторных условиях, так и на крупных фармацевтических предприятиях, используются различные органические растворители. В соответствии с требованиями нормативной документации (НД) определение содержания органических растворителей является обязательным требованиям в контроле качества лекарственных препаратов. Таким образом, разработка методик определения остаточных органических растворителей является актуальной для современной фармацевтической науки. Цель исследования. Разработка методики количественного определения остаточных органических растворителей в фармацевтической субстанции 2-бензоиламино-N-[4-(4,6-диметилпиримидин-2-илсульфамоил)-фенил]-бензамида. Материал и методы. Исследование выполнено с использованием газожидкостного хроматографа «Кристалл 2000М» на 5 лабораторных сериях субстанции 2-бензоиламино-1\\1-[4-(4,6-диметилпиримидин-2-илсульфамоил)-фенил]-бензамида. Для анализа уксусной кислоты применяли насадочную стеклянную колонкаНР-FFAP (длина 1м, диаметр 2,0 мм). Неподвижная жидкая фаза -FFAP в количестве 15% от твердого носителя, размер частиц 0,255-0,350 мм, время удерживания уксусной кислоты 4,54 мин. Для анализа остаточного содержания диметилформамида (ДМФА) использовали хроматографическую колонку М (тип 11) «Хроматэк» из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм. В качестве неподвижной жидкой фазы использовали FFAP (в количестве 10% от твердого носителя, размер частиц 0,255 - 0,350 мм, время удерживания пика ДМФА 5,55 мин, в обоих случаях использовали статический (уксусная кислота) и динамический (ДМФА) парофазный анализ. Результаты. Установлено, что среднее содержание остаточных органических растворителей в пересчете на 1 г субстанции 2-бензоиламино-1\\1-[4-(4,6-диметилпиримидин-2-илсульфамоил)-фенил]-бензамида составляет 34,59±1,02 мг для кислоты уксусной и 38,99± 1,70 мг для диметилформамида. Подтверждено соответствие предлагаемой методики таким валидационным показателям, как линейность, прецизионность и правильность. Выводы. Предлагаемая методика позволяет проводить определение остаточных органических растворителей в 2-бензоилами-но-1\\1-[4-(4,6-диметилпиримидин-2-илсульфамоил)-фенил]-бензамиде и может быть включена в проект НД на его фармацевтическую субстанцию.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

Б. В Боровский

Пятигорский медико-фармацевтический институт - филиал ФГБОУ ВО ВолгГМУ Минздрава России

Email: b.v.borovskiy@pmedpharm.ru
к.фарм.н, доцент, кафедра неорганической, физической и коллоидной химии Пятигорск, Россия

Н. О Коваль

Пятигорский медико-фармацевтический институт - филиал ФГБОУ ВО ВолгГМУ Минздрава России

аспирант, кафедра неорганической, физической и коллоидной химии Пятигорск, Россия

В. А Компанцев

Пятигорский медико-фармацевтический институт - филиал ФГБОУ ВО ВолгГМУ Минздрава России

д.фарм.н, профессор, кафедра неорганической, физической и коллоидной химии Пятигорск, Россия

И. П Кодониди

Пятигорский медико-фармацевтический институт - филиал ФГБОУ ВО ВолгГМУ Минздрава России

д.фарм.н, профессор, кафедра органической химии Пятигорск, Россия

М. В Ларский

Пятигорский медико-фармацевтический институт - филиал ФГБОУ ВО ВолгГМУ Минздрава России

Email: m.v.larsky@pmedpharm.ru
к.фарм.н, доцент, кафедра фармацевтической химии Пятигорск, Россия

А. Г Рассказов

Пятигорский медико-фармацевтический институт - филиал ФГБОУ ВО ВолгГМУ Минздрава России

преподаватель, кафедра токсикологической и аналитической химии Пятигорск, Россия

Список литературы

  1. Александровский Ю.А., Этиологические факторы и механизмы формирования невротических расстройств. Психиатрия: национальное руководство. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2011. С. 25-30.
  2. Полищук Ю.И., Летникова З.В.Многофакторные причины возникновения и развития непсихотических депрессивных и тревожных расстройств в позднем возрасте. Социальная и клиническая психиатрия.2019; 29(2): 86-92.
  3. Патент РФ № 2643356. Новое N-арилсульфамидное производное о-бензоиламинобензойной кислоты, обладающее анксиолитической, актропротекторной и антидепрессивной активностью. Э.Т. Оганесян, И.П. Кодониди, Э.А. Манвелян, В.С. Сочнее, В.Ю. Сыса, М.М. Манвелян. 2018.
  4. Yang G., Jahan M.S., Ahsan L., Zhang L.Q., Ni Y.H. Rapid determination of formic and acetic acids in biomass hydrolysate by headspace gas chromatography. Bioresour Technol. 2013; 138: 258.
  5. Zhao G.H., Nyman M., Jonsson J.A. Rapid determination of short-chain fatty acids in colonic contents and faeces of humans and rats by acidified water-extraction and direct-injection gas chromatography. Biomed. Chromatography. 2006; 20(8): 674-682.
  6. Torii T., Kanemitsu K., Wada T., Itoh S., Kinugawa K., Hagiwara A. Measurement of short-chain fatty acids in human faeces using high-performance liquid chromatography: specimen stability. Ann. Clin. Biochem. 2010; 47(5): 447-452.
  7. Ferreir F.N., Carneiro M.C., Vaitsman D.S., Pontes F.V.M., Monteiro M.I.C., Da Silva L.I.D., Neto A.A. Matrix-elimination with steam distillation for determination of short-chain fatty acids in hypersaline waters from pre-salt layer by ion-exclusion chromatography. J. Chromatography A. 2012; 1223: 79-83.
  8. Hey T., Sandstrom D., Ibrahim V., Jonsson K. Evaluating 5 and 8 pH-point titrations for measuring VFA in full-scale primary sludge hydrolysate. Water SA 2013; 39(1): 17-22.
  9. Dandan Z., Qingxi H., Wei L., Xiaoli R. Rapid determination of formic and acetic acids in biomass hydrolysate by headspace gas chromatography. Journal of Industrial and Engineering Chemistry. 2017; 47: 281-287.
  10. Blau K., Halket J. (Eds.) Handbook of Derivatisation for Chromatography, 2nd ed. Heyden, London. 1993.
  11. Wells R.J. Recent advances in non-silylation derivatization techniques for gas chromatography. J. Chromatography A. 1999; 843(1-2): 1-18.
  12. Husek P. Chloroformates in gas chromatography as general purpose derivatizing agents. J. Chromatography B. 1998; 717(1-2): 57-91.
  13. Wittmann Gy., Van Langenhove H., Dewulf J. Determination of acetic acid in aqueous samples, by water-phase derivatisation, solid-phase microextraction and gas chromatography. Journal of Chromatography A. 2000; 874(2): 225-234.
  14. Keerthi K., Valli Kumari R. V., Tulja Rani G. Head space gas chromatography analysis of residual solvents in temozolomide by using Zb-624 Column. International Journal of Research Studies in Biosciences (IJRSB). 2015; 3(6): 92-100.
  15. Вигдергауз М.С. Расчеты в газовой хроматографии. М.: Химия, 1978. 248 с.
  16. Витенберг А.Г., Конопелько Л.А. Парофазный газохроматографический анализ: метрологические приложения. Журнал аналитической химии. 2011; 66(5): 452-472.
  17. Руководство ICN «Валидация аналитических методик». Содержание и методология. Фармация. 2008; 4: 3-10.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать

© ИД "Русский врач", 2021