Providing high-quality application of ion-plasma coatings on wrought aluminum alloys

Full Text

Из многочисленных методов нанесения защитных покрытий наиболее широко применяются вакуумно-плазменные и плазмохимические, которые позволяют получать покрытия из разнообразных материалов с высокой адгезией к подложке, износостойкостью, твердостью, коррозионной стойкостью и другими свойствами. Одним из таких методов является вакуумно-дуговое напыление, которое применяется главным образом для увеличения износостойкости изделий, но также с большим успехом применимо и в качестве декоративного покрытия. Для деформируемых алюминиевых сплавов наиболее важными с точки зрения получения качественных покрытий являются вопросы структурной однородности поверхности и ее шероховатости. Первое обеспечивает однородность свойств покрытий по поверхности изделия, а минимальная шероховатость - адгезионную прочность, стойкость при окислении и абразивном износе. Вместе с тем при одинаковых значениях шероховатости микрогеометрия поверхности после таких финишных операций, как шлифование и полирование, будет зависеть от ее твердости. При механической обработке при низкой твердости поверхности доля процессов срезания микровыступов будет меньше, чем доля их пластической деформации. Соответственно, будет происходить загиб микровыступов от пластической деформации, а не их срезание. При загибе микровыступов под ними остаются различные загрязнения даже после тщательной очистки поверхности перед нанесением покрытий. Это объясняет снижение качества ионно-плазменных покрытий и наличие микродуг на поверхности после их нанесения. Негативный эффект еще более усиливается при структурной поверхностной неоднородности сплавов алюминия, вызванной легированием несколькими элементами. В этой связи при нанесении декоративных ионно-плазменных покрытий на деформируемые алюминиевые сплавы важными являются вопросы обеспечения однородности структуры поверхности сплавов и повышения ее твердости. Это может быть решено с помощью подбора режимов деформирования изделий, а также за счет их термического упрочнения. Пластическая деформация алюминиевых сплавов является не только формообразующим, но и структурообразующим способом обработки [1-3]. Метод индентирования является важным методом исследования упругопластических свойств материалов на всех уровнях ниже макроскопического. В литературе [4] описана возможность определения различных прочностных характеристик материала путем обработки экспериментальных диаграмм вдавливания. Для исследования использовались образцы сплавов 1160, АМг8 в виде пластин толщиной 5 мм. Образцы нагревались в электрической печи до температуры 500 ºС и затем локально деформировались стальным коническим индентором. При этом реализованы различные схемы подстуживания и деформирования образцов. Схемы отличались друг от друга как скоростью охлаждения после деформации, так и длительностью подстуживания до и после деформации. Изменялось также и направление измерения твердости на образцах (варьировался угол θ) (рис. 1). Твердость определяли по методу Виккерса при нагрузке 50 Н. После измерения твердости в деформированном состоянии образцы подвергались термической обработке: закалке с различным временем выдержки и естественному старению. Рис. 1. Направления измерения твердости Рис. 2. Зоны деформационного воздействия Относительно области внедрения индентора выделим четыре зоны его деформационного воздействия (рис. 2): - зона I на расстоянии 0 мм (прилегающая к поверхности области внедрения индентора) - зона максимальной деформации; - зона II на расстоянии 5 мм от поверхности области внедрения индентора - зона промежуточного деформационного воздействия; - зона III на расстоянии 10 мм от поверхности области внедрения индентора - зона минимального деформационного воздействия; - зона IV на расстоянии 15 мм - зона отсутствия деформационного воздействия. Проведенное выделение зон основано на полученном в работе [4] распределении эквивалентной пластической деформации в материале при внедрении конического индентора. В табл. 1 и 2 приведены результаты определения твердости образцов после деформирования индентором. Таблица 1 Распределение твердости в образце без термической обработки с охлаждением после деформации на воздухе, МПа Расстояние от зоны внедрения индентора, мм Время подстуживания до деформации, с Направление θ, град 0 15 40 55 90 0 0 1050 1100 1120 1100 1250 5 1000 1000 1000 900 950 25 900 850 1000 900 900 5 0 950 1070 1117 1112 1200 5 966 966 1033 775 766 25 900 975 950 895 1125 10 0 937 1025 1162 1125 1080 5 850 942 950 862 912 25 904 900 950 890 962 15 0 926 987 960 950 1000 5 973 950 917 850 962 25 926 900 910 875 920 Таблица 2 Распределение твердости в образце без термической обработки с охлаждением после деформации в воде, МПа Расстояние от зоны внедрения индентора, мм Время подстуживания, с Направление θ, град 0 15 40 55 90 0 0 1100 1150 1350 1400 1300 5 1100 1100 1100 1000 1000 10 1000/970 900/750 900/800 1100/850 1200/950 60 -/1300 -/1150 -/1300 -/1310 -/1300 5 0 1160 1087 1312 1370 1220 5 1010 1036 1056 950 940 10 1080/915 975/937 987/916 920/910 1150/1116 60 -/1300 -/1233 -/1300 -/1166 -/1200 10 0 1166 1200 1350 1333 1232 5 867 952 970 916 982 10 1077/857 937/1110 1005/1140 930/925 1012/962 60 -/1150 -/1250 -/1250 -/1283 -/1250 15 0 - 1050 1325 1300 - 5 1025 1052 990 1077 1013 10 1115/883 1012/- 1062/- 930/- 1137/900 60 -/1137 - -/1266 -/1162 -/1100 Примечание: в числителе - подстуживание на воздухе проводилось до деформации; в знаменателе - подстуживание на воздухе проводилось после деформации. Из анализа полученных данных, представленных в табл. 1, установлено следующее. В случае, когда термическая обработка образцов отсутствует, охлаждение после деформации на воздухе без подстуживания позволяет получить в I зоне деформационного воздействия твердость выше, чем в IV зоне (на 110 - 250 МПа), при этом максимальная твердость наблюдается при θ = 90 градусов (1250 МПа). Также выявлено влияние подстуживания в отсутствие термической обработки: эффект упрочнения от деформации снижается при времени подстуживания 5 сек до 30 - 80 МПа, а при θ = 90 градусов - до 0. При времени подстуживания, равном 25 сек, упрочнение от деформации при большинстве θ отсутствует. При отсутствии термической обработки с охлаждением образца после деформации в воде (табл. 2), выявлено, что твердость в I зоне по сравнению с IV выше на 25 - 100 МПа, при этом максимально высокие значения зафиксированы при θ = 55 - 90 градусов. Твердость в I зоне также возросла по сравнению с охлаждением на воздухе на 50 - 300 МПа, максимальное значение наблюдается при θ = 55 - 90 градусах. При введении подстуживания после деформации на воздухе перед охлаждением в воде замечено, что в I зоне при времени подстуживания 10 сек твердость снижается на 30 - 250 МПа, причем максимальное снижение установлено при θ = 55 - 90 градусов в сравнении с подстуживанием до деформации. При этом в IV зоне при времени подстуживания 10 сек твердость снижается на 232 - 237 МПа при сравнении с подстуживанием до деформации. При увеличении времени подстуживания до 60 сек твердость либо не изменяется, либо незначительно снижается (I зона при сравнении с отсутствием подстуживания и θ = 15 - 90 градусов). Если анализировать промежуточные зоны деформационного воздействия II и III, то при охлаждении после деформации на воздухе при отсутствии подстуживания во второй зоне твердость выше при сравнении с IV зоной на величину до ~ 200 МПа. Максимально высокое значение наблюдается при θ = 90 градусов (1200 МПа). При рассмотрении III зоны в сравнении с IV твердость выше на величину до 175 МПа, при этом наибольшие значения прироста установлены при θ = 40 - 90 градусов (175 МПа). При введении в данный режим подстуживания до деформации установлено, что при времени подстуживания 5 сек прирост твердости снижается до ~ 100 МПа (θ = 40º), а при θ = 55 - 90 градусов твердость становится даже ниже, чем в сплаве без деформации. При времени подстуживания 25 сек прирост твердости уменьшается до 40 МПа. В случае охлаждения образцов после деформации в воде твердость во второй зоне возрастает на 17 - 250 МПа, при этом твердость в третьей зоне также может увеличиться на ~ 200 МПа. При добавлении подстуживания после деформации на воздухе перед охлаждением в воде во второй зоне при времени подстуживания 10 сек твердость снижается на 10 - 165 МПа. Максимально низкое значение наблюдается при θ = 0 градусов по сравнению с подстуживанием до деформации. В III зоне при времени подстуживания 10 сек твердость снижается на 5 - 200 МПа, а максимально низкое значение твердости установлено при θ = 0 градусов по сравнению с подстуживанием до деформации. При времени подстуживания 60 сек (III зона) твердость либо практически не изменяется, либо снижается не столь значительно. При термообработке деформированных индентором образцов установлено, что в IV зоне с увеличением времени закалки с 5 до 25 мин твердость растет при охлаждении как на воздухе, так и в воде. При рассмотрении влияния термообработки на I зону выявлено, что при режиме без подстуживания при охлаждении на воздухе с увеличением времени закалки с 5 до 25 мин твердость увеличивается на 50 - 80 МПа, кроме θ = 90 градусов. При охлаждении в воде при увеличении времени закалки с 5 до 25 мин твердость возрастает на 20 - 150 МПа, кроме θ = 40 - 90 градусов. В результате пластической деформации индентором (сплав АМг8) происходит дробление зерен (рис. 3), возникает их ориентированный характер. При пластической деформации происходит зарождение дислокаций и их перемещение по плоскостям скольжения. При этом образуется дислокационная ячеистая структура с высокой плотностью дислокаций. Именно за счет высокой плотности дислокаций и реализуется повышенная твердость исследованных сплавов. а б Рис. 3. Микроструктура сплава АМг 8 (х200): а - в зоне I; б - в зоне IV Измерения микротвердости сплава АМг8 показали, что наибольшая твердость наблюдается в зоне I и составляет 1100 МПа при охлаждении образца в воде. Во II и III зонах значения микротвердости одинаковы ~ 900 МПа. При охлаждении образца на воздухе в I зоне максимальное значение микротвердости составило 1050 МПа, а во II и III зонах выявлено значение микротвердости порядка 1000 МПа. В зоне отсутствия деформационного воздействия микротвердость составляет 860 МПа для охлаждения на воздухе и 950 МПа для охлаждения в воде. Установлено формирование макро- и микронапряжений в зонах деформации образцов, значения которых представлены в табл. 3. Таким образом, твердость сплава 1160 может варьироваться в достаточно широких пределах в зависимости от режимов деформационно-термической обработки. Это подтверждается и исследованиями сплава АМг8. В связи с этим следует ожидать, что различный уровень твердости создает неидентичные условия шлифования и полирования поверхности, что предопределяет разброс и по качеству ионно-плазменных покрытий. В качестве приемов, обеспечивающих повышенный уровень твердости, могут использоваться: интенсивная пластическая деформация, ускоренное охлаждение после деформации, отсутствие подстуживания до и после деформирования, термическая обработка с определенными временными параметрами, установленными с учетом предшествующей деформационной обработки. Дополнительно исследовано влияние различных вариантов термической обработки сплава 1160 на твердость, шероховатость поверхности и параметры наносимых покрытий из нитрида титана. Таблица 3 Макро- и микронапряжения в образцах сплава АМг 8 Состояние материала Плоскость отражения Угол отражения рентгеновских лучей, θ Макронап-ряжения уI, МПа Ширина линии, В, мм Микронап-ряжения уII, МПа После отжига (311) 46,825 11 Зоны деформации (I и II, θ=90˚) при охлаждении на воздухе (311) 46,725 344 13 186 После отжига 222 49,600 11 Зоны деформации (I и II, θ=90˚) при охлаждении в воде 222 49,450 468 13 168 Проанализированы варианты термической обработки: свежезакаленное состояние; закалка + старение; кратные закалки + старение. При этом исследованы варианты с естественным и искусственным старением. Оптимальный вариант и параметры термической обработки устанавливали из условия получения минимальной шероховатости и максимальной твердости поверхности. Шероховатость поверхности определяли на профилометре с цифровым отсчетом и индуктивным преобразователем модели 296. После термической обработки и полирования поверхности образцов микротвердость поверхности измеряли на приборе ПМТ-3 с нагрузкой 0,49 Н. В качестве оптимальных вариантов термической обработки установлены: 4 кратная закалка при 490-500 ºС + искусственное старение при 115 ºС в течение 150 мин; 3-кратная закалка + естественное старение в течение 4 суток. Эти варианты обеспечивают одинаковые и наибольшие значения микротвердости (1100 МПа) и минимальную шероховатость (Ra = 0,08 - 0,1 мкм). Нанесение ионно-плазменных покрытий выполнялось на модернизированной вакуумной установке ННВ-6.6 И1 по методу КИБ. Перед нанесением покрытий образцы подвергались ультразвуковой очистке в моющем водном растворе и в бензине БР-1 с последующей сушкой и протиркой спиртом. После нагрева в сушильном шкафу до температуры 150-200 °С в течение 10 мин образцы помещались в вакуумную камеру. Для сравнения оценивали состояние покрытия TiN, нанесенного на образцы без их термической обработки (в состоянии поставки). Покрытие имело большое количество следов микродуг при практически том же уровне остальных параметров. Это позволяет рекомендовать предложенные режимы термической обработки деформируемых алюминиевых сплавов систем Al-Cu-Mg и Al-Mg для получения качественных декоративных ионно-плазменных покрытий на изделиях из этих сплавов.

About the authors

Vladimir S Muratov

Samara State Technical University

Email: muratov@sstu.smr.ru
(Dr. Sci. (Techn.)), Professor 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100, Russia

Leonid V Guravel

Samara State Technical University

Email: muratov@sstu.smr.ru
(Ph.D. (Techn.)), Associate Professor 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100, Russia

Nataliya V Trefilova

Samara State Technical University

Email: muratov@sstu.smr.ru
Postgraduate Student 244, Molodogvardeyskaya st., Samara, 443100, Russia

References

Supplementary files