Investigation of The characteristics of Fe3Si epitaxial FILMS grown on Si(111) substrates

Толық мәтін

Введение. В последнее время активно развивается направление спиновой электроники. Полупроводниковые устройства спинтроники, такие как спин-полевые транзисторы, являются одними из возможных кандидатов для замены существующих на основе кремния металлооксидных полупроводниковых устройств [1-3]. Одной из положительных особенностей спинтроники является нечувствительность к ионизирующему излучению, что особенно востребовано в космической промышленности. В данном аспекте ферромагнитный силицид Fe3Si на Si-подложке является перспективным материалом для развития данного направления благодаря высокой температуре Кюри (~ 840 K), относительно высокой магнитной проницаемости, низкой магнитокристаллической анизотропии, высокому электрическому сопротивлению и высокой спиновой поляризации (~ 43 %) [4-6]. Однако из-за неконтролируемого образования различных силицидов на интерфейсе таких структур [7; 8] происходит резкое снижение возможности спинового переноса. Поэтому разработка методики выращивания кристаллов ферромагнитного силицида железа на полупроводниках Si, Ge, GaAs с высококачественным интерфейсом является актуальной задачей. Так, в работах [4; 9; 10] продемонстрированы результаты получения монокристаллической пленки Fe3Si на различных подложках. Однако в данных сообщениях не уделяется достаточно внимания особенностям роста пленок силицида. В настоящей работе рассматривается не только технология получения структуры Si(111)/Fe3Si, но также исследуется качество выращенных пленок и взаимная ориентация кристаллической решетки Si-подложки и пленки Fe3Si. Эксперимент. Структура Fe3Si была получена методом термического испарения в сверхвысоком вакууме на легированной бором атомарно чистой подложке Si(111) (удельное сопротивление 5-10 Ом·см) на модернизированной установке молекулярно-лучевой эпитаксии «Ангара» [11]. Базовый вакуум в технологической камере составлял 1,3´10-8 Па. Перед синтезом подложка подвергалась химической обработке с последующим термическим отжигом в сверхвысоком вакууме. Химическая обработка, основанная на методике, предложенной в работе [12], состояла из трех этапов: процесс обезжиривания, удаление естественного слоя оксида с подложки Si и формирование пассивационной пленки из оксида (SiO2) толщиной ~ 1,5 нм на поверхности Si. После химической обработки подложка загружалась в сверхвысокий вакуум, где подвергалась термическому отжигу. В процессе термического отжига пластина Si(111) постепенно нагревалась в течение 3 часов до 650 °С со скоростью 4 градуса в минуту и выдерживалась при этой температуре 15 мин, причем давление в камере не поднималось выше 5,6´10-7 Па. Далее осуществлялся резкий нагрев подложки до 800 °С с 30-секундной выдержкой, затем температура снижалась снова до 650 °С. Данные «импульсы» производились до тех пор, пока на дифракционной картине отраженных быстрых электронов не появлялись дополнительные рефлексы от реконструированной поверхности Si(111)7×7, что свидетельствовало о получении атомарно чистой поверхности кремния. После получения атомарно чистой поверхности температура подложки снижалась до 150 °С и выдерживалась перед напылением 60 мин. Одновременное напыление железа и кремния осуществлялось методом термического испарения из двух эффузионных ячеек Кнудсена, изготовленных из высокотемпературного нитрида бора. Скорости осаждения отдельных материалов были откалиброваны методом лазерной эллипсометрии, обеспечивая стехиометрическое для Fe3Si соотношение скоростей Si:Fe ≈ 0,57. Процесс формирования структуры контролировался in situ быстродействующим лазерным эллипсометром ЛЭФ-751М [13] и методом дифракции отраженных быстрых электронов. Для электронно-микроскопических исследований пленки были подготовлены методом поперечного сечения на установке фокусируемого ионного пучка (ФИП) FB-2100 (Hitachi, Япония). Поскольку на установке ФИП имеется только ионная пушка с жидкометаллическим источником ионов Ga+, перед началом приготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии полученные структуры покрывали слоем Ge, толщиной порядка 300 нм, для защиты эпитаксиальной пленки от разрушения ионным пучком в процессе приготовления. Слой германия осаждали методом вакуумного термического испарения при остаточном давлении в камере порядка 10-4 Па при комнатной температуре. Из полученных структур изготавливали ламели размером 10×3 мкм, толщиной порядка 100 нм по стандартной технологии ФИП [14]. Затем для снятия аморфизированного в процессе приготовления на ФИП слоя ламели утонялись в установке ионного травления IV4Pro (Linda Technoorg, Венгрия) при ускоряющем напряжении 1 кВ (5 мин), затем 500 В (15 мин) и 200 В (5 мин) с каждой стороны. Конечная толщина образцов составляла порядка 20-30 нм. Структурные исследования проводились на просвечивающем электронном микроскопе HT-7700 (Hitachi, Япония) при ускоряющем напряжении 100 кВ. Изображения структуры исследовались методом светлопольной просвечивающей электронной микроскопии в проходящем пучке, исследования ориентационных соотношений проводились методом дифракции в сходящемся пучке [15]. Результаты и обсуждения. На рис. 1 представлено электронно-микроскопическое изображение поперечного сечения структуры Si(111)/Fe3Si. Толщина полученной пленки силицида составляет 70 нм, шероховатость пленки порядка 2-3 нм. Отчетливо видна резкая граница раздела между пленкой и подложкой без реакционного подслоя, что свидетельствует о высоком качестве полученного силицида и правильности выбора используемой технологии и параметров роста. На рис. 2, а приведена картина электронной дифракция с Si-подложки (область № 1 на рис. 1), полученная методом дифракции в сходящемся пучке, ориентация образца [110]. На рис. 2, б приведена картина дифракции электронов в сходящемся пучке с пленки силицида Fe3Si (область № 2 на рис. 1), которая свидетельствует о монокристаллической структуре. Структура пленки идентифицирована как ГЦК-фаза Fe3Si с ориентацией [110], повернутая на некоторый угол относительно подложки. На рис. 3, а приведена картина дифракции, полученная с границы раздела пленки силицида и кремниевой подложки (область № 3 на рис. 1). Расшифровка дифракционной картины (рис. 3, б) подтвердила отсутствие промежуточных фаз на границе раздела. Угол поворота кристаллической решетки пленки силицида относительно кремниевой подложки составляет 70,5°. Поскольку межплоскостное расстояние для Si(111) = 0,314 нм, Fe3Si(111) = 0,327 нм, то рефлексы {}Si и {}Si хорошо накладываются на {} Fe3Si и {} Fe3Si соответственно (рис. 3, б). Рис. 1. Поперечное сечение эпитаксиальной пленки Fe3Si на Si(111). Крестиками обозначены области съема дифракции в сходящемся пучке а б Рис. 2. Картины дифракции в сходящемся пучке с Si-подложки (область № 1 на рис. 1) (а) и с пленки силицида (область № 2 на рис. 1) (б) а б Рис. 3. Картина дифракции в сходящемся пучке с границы раздела (область № 3 на рис. 1) (а) и схема ее расшифровки (б) При такой ориентации роста в пленке возникают большие внутренние напряжения, что приводит к образованию изгибных контуров (темные парные полосы на пленке силицида, см. рис. 1) и дефектов кристаллической решетки [16], анализ которых требует дополнительных исследований. Заключение. Методами просвечивающей электронной микроскопии исследованы эпитаксиальные пленки ферромагнитного Fe3Si, полученные методом молекулярно-лучевой эпитаксии при одновременном осаждении из двух источников железа и кремния на атомарно чистую поверхность Si(111)7×7. Толщина полученных пленок составила порядка 70 нм, шероховатость - порядка 2-3 нм. Метод дифракции в сходящемся пучке показал отсутствие промежуточных фаз на границе раздела пленки силицида и кремниевой подложки. Кристаллическая решетка пленок Fe3Si имеет ориентацию (111), при этом решетка пленки повернута относительно подложки на 70,5°.

Авторлар туралы

M. Volochaev

Reshetnev Siberian State Aerospace University; Kirensky Institute of Physics SB RAS

Email: volochaev91@mail.ru
31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation; 50/38, Akademgorodok, Krasnoyarsk, 660036, Russian Federation

Y. Loginov

Reshetnev Siberian State Aerospace University

31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation

Әдебиет тізімі

Қосымша файлдар