STUDY OF COMPOSITION OF RESIDUAL AND PLASMA-FORMING GASES IN THE VACUUM COATERS

Full Text

Процессы распыления мишени и конденсации покрытия происходят в газовой среде, содержащей компоненты остаточной атмосферы вакуумной камеры. В состав остаточной атмосферы за счет натекания, десорбции со стенок и газовыделения из напыляемых деталей или образцов входят различные, в том числе химически активные газы - вода, азот, кислород, углеводороды, водород, диоксид углерода. Относительные количества перечисленных компонентов зависят от множества факторов. В лабораторном и производственном оборудовании, работающем в вакууме не выше 10-4 Па, сумма парциальных давлений воды, азота и кислорода составляет обычно большую часть от давления остаточного газа [1]. Степень загрязнения плазмообразующего газа будет зависеть от давления остаточного газа, характерного для каждой вакуумной камеры с учетом ее предыстории до напыления, свойств и количества загруженных для напыления изделий и рабочего давления плазмы в процессе распыления мишеней. К типичным давлениям процесса магнетронного напыления алюминия на детали из углепластика относятся: давление остаточного газа (1 - 10)х10-4 Па, рабочее давление плазмы 0,07-0,2 Па. Следовательно, можно ожидать объемное содержание примеси (в том числе химически активных газов) от 0,05 до 1,5 %. Вовлекаемые в рабочую зону плазменного распыления эти активные компоненты атмосферы камеры будут создавать химические соединения: оксиды, нитриды, карбиды с материалом мишени, которые могут значительно изменить свойства напыляемых покрытий [2]. Анализировали состав остаточного и плазмообразующего газов в камере вакуумной установки АРМ НТП, использованной в разработке технологии напыления многослойного радиоотражающего покрытия (рис. 1). Основное назначение установки - осаждение многослойных тонкопленочных покрытий на поверхность различных подложек, обработка образцов материалов потоками ионов, проведение ионно-плазменных исследований для научных целей, а также отработка технологических процессов напыления покрытий различного назначения. Камера установки АРМ НТП состоит из шлюзовой и рабочей камер. Рабочая камера предназначена для проведения процессов магнетронного напыления и плазменной обработки образцов. В рабочей камере установлены магнетроны и ионные источники, системы возвратно-поступательного и вращательного перемещения подложек, экраны для ограничения зоны распыления мишеней магнетронов. Камеры откачиваются механическими и турбомолекулярными насосами. Рабочая камера установки имеет большую площадь внутренних поверхностей, и в процессе напыления покрытий на стенках камеры, экранах и деталях оснастки осаждаются конденсаты распыляемых материалов. При замене мишеней, проведении регулировок и других работах внутрь камеры напускается атмосфера. Это приводит к тому, что конденсаты на внутренних поверхностях камеры становятся источником поступления в откачиваемый объем газов: воды, компонентов атмосферы: азота, кислорода, углекислоты, а так же газов, выделявшихся подложками в процессе предварительной обработки и напыления. В процессе подготовки установки АРМ НТП к отработке технологии напыления радиоотражающих покрытий на основе алюминия проведены работы по очистке внутренних поверхностей камеры, экранов и внутрикамерной оснастки от конденсатов и других загрязнений с окончательной протиркой поверхностей нефрасом и этиловым спиртом. Рис. 1. Схема вакуумной камеры установки АРМ НТП: 1 - шлюз; 2 - вакуумный затвор; 3 - ионный источник с замкнутым дрейфом электронов; 4, 7 - блок магнетронов, 5 - источник газовых ионов с высокой энергией; 6 - ограничивающая щель; 8 - реверсивная камера; 9 - рельсы; 10 - рабочая камера; 11 - стол системы перемещения Для контроля состава остаточного газа на один из свободных фланцев был установлен квадруполь-ный масс-спектрометр HPQ-2S. Прибор обеспечивает регистрацию масс-спектров в диапазоне от 1 до 100 а.е.м. при максимальном рабочем давлении до 1 Па. Спектры масс камеры были сняты до проведения работ и после проведения монтажа необходимых мишеней в магнетроны и чистки экранов и стенок камеры в процессе напуска в камеру аргона ГОСТ 10157-79 (высший сорт) для создания плазмообразующей среды. Масс-спектры остаточного газа после откачки камеры до вакуума 1,5 *10-4 Па и плазмообразующего газа при напуске аргона, показаны на рис. 2 и 3 соответственно. Расшифровка масс-спектра показывает, что основными компонентами остаточного газа являются вода (пики 16, 17 и 18), парциальное давление 1,2*10-4 Па, азот (пики 28 и 14), парциальное давление 2,2*10-5 Па, кислород (пики 32 и 16), парциальное давление 4,5* 10-6 Па, легкие углеводороды (пики 26, 27, 29, 30 и 31) с суммарным парциальным давлением 1*10-5 Па, а так же водород, гелий, углерод и фрагменты углеводородов с суммарным парциальным давлением 1*10-6 Па. После напуска в камеру аргона (массы 40 и 20) до давления 1*10-2 Па, давления компонентов остаточного газа (включая примеси в аргоне) составили: вода (пики 16, 17 и 18) - парциальное давление 2*10-5 Па, азот (пики 28 и 14) - парциальное давление 2*10-5 Па, кислород (пики 32 и 16) - парциальное давление 6*10-7 Па, углеродсодержащие соединения (пики 15, 19, 21, 26, 27, 29, 35, 36, 37, 38, 39, 41-44) - суммарно парциальное давление 2,7*10-4 Па. Давления изотопов аргона Ar36 и Ar38 с массовыми числами 36 и 38 из этой суммы исключены. Также в расчет не брали компоненты с парциальными давлениями от 1Х10-6 Па и менее. В результате получено суммарное содержание примесей в плазмообразующем газе 2,9 %, в том числе воды и кислорода 0,2 %. При дальнейшей откачке камеры до рабочего давления 0,1 Па относительное содержание примесей пропорционально уменьшается до 0,3 %, в том числе воды и кислорода 0,02 %. Для сравнения, в применяемом аргоне высшего сорта по ГОСТ 10157-79 - содержание примесей следующее: кислород - не более 0,000 7 %, азот -не более 0,005 %, вода - не более 0,000 9 %, углеродсодержащие соединения - не более 0,000 5 %, при содержании аргона - не менее 99,99 % [3]. Следовательно, содержание воды и суммы примесей в плазмообразующем газе более, чем на порядок превышает допускаемый ГОСТом объем примесей в применяемом для напуска аргоне. ... . - 02 : I _ 1 - - 1 1x1 о -II- о - HI = - Cl -Ill-1 _ _ \—1 1 1 11111 1 = = = — — - — — — — — — — 1 П 1 111 1 1 ■« - - IIIHHH 1 ■ — — — — — — — 1 - lllllllll 1 1 - - — — - — — 11 1 vin Л!?_ - - 1- MIMIMMHI — — — TT 2 4 6 а 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 Scan 1 30 of 1 32 Ion source configuration: Source 7 Dctcctor Faraday Accuracy a Instrument serial number l M75-00710001 Рис. 2. Масс-спектр остаточного газа после откачки камеры АРМ НТП до предварительного высокого вакуума Рис. 3. Масс-спектр плазмообразующего газа в камере АРМ НТП в процессе напуска аргона Анализ приведенных масс-спектров показывает следующее: после проведения чистки внутренних поверхностей и откачки камеры до высокого вакуума в остаточном газе камеры и в плазмообразующем газе остается относительно большое количество химически активных газов: воды (массы 16, 17, 18), кислорода, азота, углеводородов (массы 32,16, 28, 14, 12, 24 и др.). Большое содержание углеродсодержащих газов показывает на присутствие остатков использованных растворителей, сорбированных в резиновых уплотнителях, зазорах оснастки и в других элементах камеры. Для уменьшения загрязнения плазмообразующей атмосферы камеры и повышения чистоты состава и свойств покрытий, потребуются дополнительные меры по очистке и обезгаживании поверхностей камеры от остатков влаги и углеродсодержащих соединений. Содержание компонентов остаточного газа камеры в плазмообразующем газе при магнетронном напылении может значительно превышать содержание примесей в аргоне ГОСТ 10157-79 марки «высший сорт», используемом для напуска в камеру. Для обеспечения минимального загрязнения напыляемого покрытия необходимо принимать меры по тщательной очистке и обезгаживании поверхностей камеры от остатков влаги и углеродсодержащих соединений. Перед началом проведения отработки напыления покрытий целесообразно проводить масс-спектрометрический контроль остаточного и плазмообразующего газов.

About the authors

A. E. Miheev

Siberian State Aerospace University named after academician M. F. Reshetnev

Email: michla@mail.ru

V. A. Harlamov

JSC “ Information Satellite Systems” named after academician M. F. Reshetnev”

Email: vah@iss-reshetnev.ru

S. D. Kryuchek

JSC “ Information Satellite Systems” named after academician M. F. Reshetnev”

A. A. Chernyatina

JSC “ Information Satellite Systems” named after academician M. F. Reshetnev”

I. I. Homenko

Siberian State Aerospace University named after academician M. F. Reshetnev

References

Supplementary files