Плазмонапыленные магнитодиэлектрики

Аннотация

Приводятся результаты исследований по формированию покрытий на основе механической смеси порошков аморфного сплава Co 58Ni 10Fe 5B 16Si 11 и электрокорунда Al 2O 3. Изучена морфология, проведен рентгенофазовый анализ покрытий, рассмотрены электрические и магнитные свойства напыленных магнитодиэлектриков с различной степенью ферромагнитного заполнения и разной пористостью.

Полный текст

Применение в современной радиоэлектронике магнитодиэлектрических материалов обусловлено выгодным сочетанием и особенностями их электрических, магнитных и механических характеристик. Так, по сравнению с массивными ферромагнитными сплавами, магнитодиэлектрики имеют более высокое удельное электросопротивление, низкие потери на вихревые токи, повышенные механические свойства (твердость, износостойкость) [1]. Существующие способы изготовления магнитодиэлектриков сводятся к получению исходного порошка заданной формы и дисперсности, его последующей обработке, приготовлению смеси с каким-либо связующим компонентом (эпоксидные и формальде-гидные смолы, полистирол, резина) и формованию. Свойства полученных таким образом изделий определяются не только выбором исходного ферромагнитного сплава, но и микроструктурой материала, наличием пор, трещин, окисных пленок на поверхности частиц и их анизотропией. В настоящее время особое внимание уделяется исследованию технологии изготовления и свойствам магнитодиэлектриков, изготовленных из порошков и лент аморфных сплавов. В сравнении с традиционными промышленными образцами магнитодиэлектрики на основе аморфных сплавов обладают более высокими магнитными характеристиками (Ms, Цо, Hc), меньшими потерями на перемагничивание, повышенной рабочей частотой и лучшей коррозионной стойкостью. Однако присутствие в магнитодиэлектриках органической связки и ее старение в процессе эксплуатации, особенно при вибрациях, повышенных температурах и радиационном воздействии, приводит к ухудшению их эксплуатационных характеристик, снижению надежности и ограничению области применения. Устранить указанные недостатки и более полно использовать свойства исходных аморфных сплавов можно путем применения технологии плазменного напыления. Так, напыление магнитодиэлектриков с последовательным чередованием магнитных и диэлектрических слоев либо напыление из композиций магнитных и диэлектрических (например, керамики Л120з) материалов должно обеспечить необходимое сочетание магнитных и электрических характеристик при высокой механической прочности. Для повышения плотности и однородности плазмонапыленного покрытия авторами разработан способ плазменного напыления [2; 3], схема которого представлена на рис. 1. I/ [Image] Рис. 1. Схема процесса формирования слоя магнитодиэлектрика Основой способа является специально разработанная оригинальная конструкция плазмотрона 1 [4] с газодинамическим соплом, сформированным кольцевым каналом у среза сопла-анода. При подаче технологического газа - водорода - в кольцевой канал формируется высокотемпературный цилиндрический поток 2, охватывающий плазменную струю. В результате их взаимодействия температура и скорость расплавляемых частиц выравнивается по сечению плазменной струи. Напыление покрытия 3 осуществлялось на плоскую подложку 4, выполненную из алюминиевого сплава АМг6 толщиной 2 мм, охлаждаемую снизу водой, установленную на дистанции L от среза сопла плазмотрона. Порошок транспортирующим газом гелием подавался в плазмотрон, нагревался в плазменной струе 5 до температуры плавления и со скоростью, близкой к скорости плазменной струи (~300 м/с), переносился к поверхности подложки. При этом расходы плазмообразующего и транспортирующих газов выбирались из условия стабильной работы плазмотрона и максимального коэффициента использования порошка. Напыление осуществляется сканированием плазменной струей по поверхности напыляемой детали за счет возвратно-поступательного движения плазмотрона со скоростью V и смещением подложки на шаг сканирования S. Рассмотрим электрические и магнитные свойства магнитодиэлектриков с различной степенью ферромагнитного заполнения и разной пористостью [5]. Исследуемые образцы вырезались из отделенных от охлаждаемой основы покрытий. Компонентами композиции магнитодиэлектрика являлись порошки аморфного сплава Co58Ni10Fe5B16Si11 и электрокорунда Al2O3. Выбор соединения Al2O3 в качестве диэлектрика определялся тем, что, с одной стороны, этот материал имеет высокие диэлектрические параметры, а с другой - характеризуется известной картиной рентгеновской дифракции, что облегчает анализ структурного и фазового состояния синтезированных образцов. Величина удельного электросопротивления образцов определялась по данным измерений, проведенных с использованием четырехзондовой методики [6]. Конечные результаты электрических измерений записывались в сравнении с удельным электросопротивлением исходной аморфной ленты, величина которого составила р0 = 1,4-Ю-6 Ом м. Рентгеноструктурные исследования полученных образцов показали, что они являются многофазными наряду с характерным для аморфного сплава гало с 2©max1 ~ 45° и 2©max2 ~ 80°. Зависимость относительного электросопротивления р/р0 от пористости синтезированных аморфных покрытий приведена на рис. 2. Видно, что величина удельного электросопротивления р с увеличением пористости покрытий возрастает и превышает аналогичное значение р0 для ленты при Р = 17 % более чем в 50 раз. ‘Р/Рп - .и.--- д % 1 1 1 0 5 10 15 20 Рис. 2. Относительное изменение удельного электросопротивления р/р0 образцов с различной пористостью: х - с дисперсностью порошка 60.. .100 мкм; о - с дисперсностью менее 40 мкм Поскольку напыленное покрытие представляет собой слоистую систему с деформированными частицами аморфного сплава, порами и межчастичными прослойками (рис. 3), то естественно связать наблюдаемое повышение удельного электросопротивления исследуемых образцов с их микроструктурой. Очевидно, что основное влияние на электрические характеристики, особенно при малой пористости Р, оказывают узкие щелевые поры между поверхностями частиц и окисные межчастичные границы. С возрастанием роли этих факторов можно связать и наблюдаемое повышение удельного электросопротивления покрытий при уменьшении дисперсности напыляемых порошков. [Image] а б Рис. 3. Микрошлиф покрытия: а - 8 % Al2O3, увеличение *650; б - 40 % Al2O3, увеличение *650 Характерной особенностью исследуемых образцов являлась анизотропия их электрических свойств. Удельные электросопротивления образцов вдоль плоскости напыления и нормально к ней отличаются в среднем в 2-2,5 раза. С увеличением пористости эта разница уменьшается и при Р > 10 % практически полностью исчезает. Анизотропию электрических свойств можно объяснить наличием в напыленных образцах текстуры. Влияние диэлектрических добавок Al2O3 на величину удельного электросопротивления композиций «аморфный ферромагнетик - диэлектрик» показано на рис. 4. Видно, что эта зависимость является нелинейной и характеризуется резким возрастанием отношения р/р0 при содержании Al2O3 большем 20-25 %. Дальнейшее повышение весовой доли Al2O3 до 50 % приводит к увеличению удельного электросопротивления магни-тодиэлектрика почти на пять порядков. При одинаковом ферромагнитном заполнении удельная электропроводимость пористых образцов оказалась выше, чем у композиционных (рис. 2, 4). Кроме того, диэлектрические добавки Al2O3, вплоть до 10 %, оказывают слабое влияние на величину р/р0. Это можно связать с особенностями микроструктуры напыленных магнитодиэлектриков, в которых диэлектрические добавки присутствуют в виде частиц и не рассредоточены по межчастичным границам (см. рис. 3). [Image] 0 Ю 20 30 W 50 Рис. 4. Относительное изменение удельного электросопротивления магнитодиэлектрика в зависимости от весовой доли Al2O3 В работе [7] обсуждалось влияние ферромагнитного заполнения на некоторые магнитные свойства магнитодиэлектриков, в частности, на величину магнитной проницаемости и коэрцитивной силы. Рассмотрим характер изменения основных магнитных параметров материала, таких как намагниченность насыщения Ms, постоянная обменного взаимодействия а, температура Кюри Тс. Зависимости указанных величин от содержания в исследуемых образцах диэлектрической фазы Al2O3 приведены на рис. 5. Как и следовало ожидать, намагниченность насыщения Ms с увеличением доли диэлектрика уменьшалась практически линейно и составила 238 Гс при 50 % Al2O3. В то же время намагниченность, отнесенная к единице массы аморфного ферромагнетика, оставалась постоянной (кривая D), что указывает на неизменность его химического состава при плазменном напылении. Что касается постоянной обменного взаимодействия а и температуры Кюри Тс, то влияния на их значения добавок Л1203 в рассматриваемой области концентраций обнаружено не было. Это свидетельствует о том, что в процессе изготовления магнитодиэлектрика изменений ближнего порядка ферромагнитной фазы не происходит. Ход кривых удельного электросопротивления р и намагниченности насыщения Ms напыленных магнитодиэлектриков в зависимости от содержания Л1203 совершенно различен (см. рис. 4, 5). Это дает возможность определить такие концентрации диэлектрика, при которых достигается необходимое сочетание магнитных и электрических характеристик. Так, например, при концентрации Л1203, равной 40 %, намагниченность насыщения уменьшается в 1,5 раза, в то время как удельное электросопротивление магнитодиэлектрика возрастает более чем на три порядка. n/W [Image] ю1 1сР ю3 1(У' ю5 Рис. 6. Частотная зависимость относительной магнитной проницаемости (Н ~ 1 А/м): а - исходная лента; б - напыленное покрытие; в - магнитоди-электрик [Image] Рис. 5. Зависимости намагниченности (- •), удельной намагниченности (- °), температуры Кюри Тс и спин-волновой жесткости D от весовой доли Л1203 Значительный интерес для практического применения представляют магнитные спектры магнитодиэлектриков. Частотные зависимости магнитной проницаемости ленты, напыленного покрытия (пористостью 8 %) и магнитодиэлектрика (30 % Л1203), изготовленных из сплава Co58Nii0Fe5Bi6Sin, приведены на рис. 6. По сравнению с исходной лентой, частотный спад магнитной проницаемости напыленных материалов существенно меньше. Это подтверждает принципиальную возможность изготовления методом плазменного напыления магнитодиэлектриков с повышенным диапазоном рабочих частот. На основании полученных результатов исследований выявлены морфология плазмонапыленных покрытий магнитодтэлектриков, структура, магнитные и электрические свойства в зависимости от степени ферромагнитного заполнения и пористости. Установлено следующее: - напыленное покрытие представляет собой слоистую систему с деформированными частицами аморфного сплава, порами и межчастичными прослойками; - величина удельного электросопротивления р с увеличением пористости покрытий возрастает и превышает аналогичное значение р0 для ленты при Р = 17 % более чем в 50 раз; удельные электросопротивления образцов вдоль плоскости напыления и нормально к ней отличаются в среднем в 2-2,5 раза; - зависимость удельного электросопротивления композиций «аморфный ферромагнетик - диэлектрик» является нелинейной и характеризуется резким возрастанием отношения р/р0 при содержании Л1203 большем 20-25 %, повышение весовой доли Л1203 до 50 % приводит к увеличению удельного электросопротивления магнитодиэлектрика почти на пять порядков; - при одинаковом ферромагнитном заполнении удельная электропроводимость пористых образцов выше, чем у композиционных; - намагниченность насыщения Ms с увеличением доли диэлектрика уменьшается практически линейно и составляет 238 Гс при 50 % Л1203 - зависимости намагниченности насыщения и удельного электросопротивления при различной концентрации диэлектрика позволяют определить необходимое сочетание магнитных и электрических характеристик; - частотный спад магнитной проницаемости напыленных материалов существенно меньше, чем у исходной ленты. Данным методом можно изготавливать покрытия высокочастотных магнитных экранов на поверхностях сложной геометрической формы, а также сердечники и магнитопроводы.