Том 13, № 5 (2023)

Химико-аналитический центр «Арбитраж» (далее – ХАЦ «Арбитраж») – многопрофильная аналитическая лаборатория, более 20 лет функционирующая на базе ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева». Основными направлениями деятельности являются работы, связанные с аналитическим сопровождением исследований в области мониторинга и охраны окружающей среды, безопасности пищевой продукции и сырья, испытания (в том числе для целей сертификации), паспортизация опасных отходов, разработка методик измерений, разработка национальных и межгосударственных стандартов, экспертные и арбитражные исследования.

В область аккредитации ХАЦ «Арбитраж» включены более 100 методик измерений, пригодных, в том числе, для выполнения измерений и контроля в сфере государственного регулирования. Это единственная в РФ лаборатория, аккредитованная на исследования пробы неизвестного состава.

Штат ХАЦ «Арбитраж» составляют специалисты с образованием в области химии, физики, экологии, метрологии. Центр оснащен современным аналитическим оборудованием для проведения исследований в области органической и неорганической химии (газовая и жидкостная хроматография и хромато/масс-спектрометрия, термогравиметрический анализ, ионная хроматография и капиллярный электрофорез, атомно-эмиссионная спектрометрия, масс-спектрометрия с ИСП, спектрофотометрия, флуориметрия и т. д.).

Сетевое программное обеспечение (ПО) зарекомендовало себя как исключительно востребованное решение среди пользователей химико-аналитического оборудования. Мировой опыт внедрения и использования ПО такого типа показал его преимущества для повседневного функционирования лаборатории. Благодаря ПО повышается эффективность труда, снижаются издержки, упрощаются контрольно-управленческие функции для руководства предприятия. В настоящий момент большинство крупных зарубежных производителей сетевых продуктов ушли с отечественного рынка. Команда ГК «Лабконцепт» предлагает отечественное сетевое программное обеспечение Space CDS собственной разработки, которое представляет собой удобную программную платформу для управления химико-аналитическим оборудованием и не уступает зарубежным аналогам.

АО «Экологические сенсоры и системы» («ЭКСИС») производит и успешно реализует свою продукцию на рынке контрольно-измерительного оборудования более 20 лет. В компании работают высококвалифицированные инженеры, которые разрабатывают большой спектр высокотехнологичного оборудования для измерений параметров воздуха и газовых сред: гигрометры, термогигрометры, газоанализаторы и газосигнализаторы, термоанемометры и аэродинамические установки, измерители плотности теплового потока, измерители температуры, многофункциональные приборы для контроля микроклимата, люксметры. Активно развивается и другое направление – измерения в жидкостях, а именно разработка и производство рН-метров и иономеров. Специалисты всегда готовы помочь заказчикам подобрать необходимое оборудование, а также предложить сложные технологичные решения по созданию измерительных сетей и комплексов.

В настоящей работе представлены результаты по изучению элементного состава осадков, в том числе воскообразных, из высоковольтного маслонаполненного оборудования, в котором трансформаторное масло эксплуатировалось более 30 лет. С помощью метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в составе осадков из трансформаторов и высоковольтных вводов обнаружены такие металлы, как Cu, Fe, Zn, Ni, Cd, Co, Pb, Cr, Mn. При этом в осадках из силовых трансформаторов в наибольшем количестве содержится железо (Fe) >> медь (Cu) > цинк (Zn), а в осадках из высоковольтных маслонаполненных вводов медь (Cu) ≈ железо (Fe) >> цинк (Zn). Проведены специальные опыты, подтверждающие механизм образования металлоорганических соединений в масле, в частности, образование солей стеариновой кислоты. Опыты заключались в приготовлении модельных растворов, приближенных к составу трансформаторного масла и состоящих из гексана, ионола, бутилстеарата и стеариновой кислоты; добавлении к ним порошкообразных металлов (Cu, Sn, Zn, Fe, Al) и их оксидов (CuO, SnO, ZnO, Fe₂O₃, Al₂O₃); выдерживании смеси в течение 1–20 ч и последующем определении концентрации компонентов. Исследования показали, что соли карбоновых кислот в органической матрице образуются при взаимодействии карбоновой кислоты с металлами (Zn, Fe, Al) или их оксидными пленками (ZnO, Fe₂O₃, Al₂O₃). С менее активными металлами (Cu и Sn), а также с их оксидами (CuO и SnO) расходование стеариновой кислоты не наблюдалось, то есть реакция между кислотой и добавками (Cu, Sn, CuO, SnO) не протекает, это указывает на то, что медь и олово в масляных осадках связаны с другими анионами, преимущественно с сульфид-ионом.

Современная промышленность связана с применением не только новых перспективных материалов и технологий, но и развитием традиционных, эффективность которых подтверждена значительным производственным опытом. Краеугольным камнем большинства технологий является достоверность результатов аналитического контроля промышленного процесса.

В работе рассмотрены отечественные и зарубежные требования к одним из наиболее востребованных видов редких тугоплавких металлов: ниобию и танталу, а также материалам на их основе. Показана стандартизованная нормативная база методик аналитического контроля. Обобщена информация о современных аналитических методах, опубликованных в периодической научно-технической литературе. Даны краткие описания методов и их характеристики.

Анализ способов контроля ниобия и тантала и материалов на их основе выявил наиболее распространенные методы (ИСП-АЭС, ИСП-МС) и присущие им достоинства и ограничения. Весьма выгодны и перспективны твердофазные методы анализа, а именно рентгенофлуоресцентный. Одновременное определение всех элементов, широкий диапазон концентраций от 1 0⁻⁴ до 100%, отсутствие длительной и трудоемкой пробоподготовки, экпрессность анализа, неразрушающий характер метода, отсутствие необходимости применять адекватные стандартные образцы в случае использования метода фундаментальных параметров (МФП) – все это является неоспоримым преимуществом РФА в характеризации ниобия и тантала, как и большинства других тугоплавких материалов.

В России лабораторные информационные менеджмент-системы (ЛИМС) используются в лабораториях различных отраслей промышленности уже более 20 лет. Программное обеспечение ЛИМС является не только средством автоматизации деятельности лаборатории, но и важным инструментом управления ее данными. Наличие ЛИМС помогает справляться с большим количеством информации и упрощает подготовку к аккредитации. Одним из основополагающих нормативных документов для лаборатории на сегодняшний день является ГОСТ ISO / IEC 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». В ГОСТе указаны требования к управлению данными и информацией, которые содержатся в компьютеризированных системах (в т. ч. ЛИМС). Но как лаборатории документально подготовиться к аккредитации, если у нее внедрена ЛИМС, четкой информации в тексте ГОСТа нет?

В статье обсуждается ГОСТ 17025 в части требований к валидации ЛИМС, а также документального подтверждения наличия и применения ЛИМС в лаборатории.