Исследование состава остаточного и плазмообразующего газов в камере установки вакуумного напыления

Полный текст

Процессы распыления мишени и конденсации покрытия происходят в газовой среде, содержащей компоненты остаточной атмосферы вакуумной камеры. В состав остаточной атмосферы за счет натекания, десорбции со стенок и газовыделения из напыляемых деталей или образцов входят различные, в том числе химически активные газы - вода, азот, кислород, углеводороды, водород, диоксид углерода. Относительные количества перечисленных компонентов зависят от множества факторов. В лабораторном и производственном оборудовании, работающем в вакууме не выше 10-4 Па, сумма парциальных давлений воды, азота и кислорода составляет обычно большую часть от давления остаточного газа [1]. Степень загрязнения плазмообразующего газа будет зависеть от давления остаточного газа, характерного для каждой вакуумной камеры с учетом ее предыстории до напыления, свойств и количества загруженных для напыления изделий и рабочего давления плазмы в процессе распыления мишеней. К типичным давлениям процесса магнетронного напыления алюминия на детали из углепластика относятся: давление остаточного газа (1 - 10)х10-4 Па, рабочее давление плазмы 0,07-0,2 Па. Следовательно, можно ожидать объемное содержание примеси (в том числе химически активных газов) от 0,05 до 1,5 %. Вовлекаемые в рабочую зону плазменного распыления эти активные компоненты атмосферы камеры будут создавать химические соединения: оксиды, нитриды, карбиды с материалом мишени, которые могут значительно изменить свойства напыляемых покрытий [2]. Анализировали состав остаточного и плазмообразующего газов в камере вакуумной установки АРМ НТП, использованной в разработке технологии напыления многослойного радиоотражающего покрытия (рис. 1). Основное назначение установки - осаждение многослойных тонкопленочных покрытий на поверхность различных подложек, обработка образцов материалов потоками ионов, проведение ионно-плазменных исследований для научных целей, а также отработка технологических процессов напыления покрытий различного назначения. Камера установки АРМ НТП состоит из шлюзовой и рабочей камер. Рабочая камера предназначена для проведения процессов магнетронного напыления и плазменной обработки образцов. В рабочей камере установлены магнетроны и ионные источники, системы возвратно-поступательного и вращательного перемещения подложек, экраны для ограничения зоны распыления мишеней магнетронов. Камеры откачиваются механическими и турбомолекулярными насосами. Рабочая камера установки имеет большую площадь внутренних поверхностей, и в процессе напыления покрытий на стенках камеры, экранах и деталях оснастки осаждаются конденсаты распыляемых материалов. При замене мишеней, проведении регулировок и других работах внутрь камеры напускается атмосфера. Это приводит к тому, что конденсаты на внутренних поверхностях камеры становятся источником поступления в откачиваемый объем газов: воды, компонентов атмосферы: азота, кислорода, углекислоты, а так же газов, выделявшихся подложками в процессе предварительной обработки и напыления. В процессе подготовки установки АРМ НТП к отработке технологии напыления радиоотражающих покрытий на основе алюминия проведены работы по очистке внутренних поверхностей камеры, экранов и внутрикамерной оснастки от конденсатов и других загрязнений с окончательной протиркой поверхностей нефрасом и этиловым спиртом. Рис. 1. Схема вакуумной камеры установки АРМ НТП: 1 - шлюз; 2 - вакуумный затвор; 3 - ионный источник с замкнутым дрейфом электронов; 4, 7 - блок магнетронов, 5 - источник газовых ионов с высокой энергией; 6 - ограничивающая щель; 8 - реверсивная камера; 9 - рельсы; 10 - рабочая камера; 11 - стол системы перемещения Для контроля состава остаточного газа на один из свободных фланцев был установлен квадруполь-ный масс-спектрометр HPQ-2S. Прибор обеспечивает регистрацию масс-спектров в диапазоне от 1 до 100 а.е.м. при максимальном рабочем давлении до 1 Па. Спектры масс камеры были сняты до проведения работ и после проведения монтажа необходимых мишеней в магнетроны и чистки экранов и стенок камеры в процессе напуска в камеру аргона ГОСТ 10157-79 (высший сорт) для создания плазмообразующей среды. Масс-спектры остаточного газа после откачки камеры до вакуума 1,5 *10-4 Па и плазмообразующего газа при напуске аргона, показаны на рис. 2 и 3 соответственно. Расшифровка масс-спектра показывает, что основными компонентами остаточного газа являются вода (пики 16, 17 и 18), парциальное давление 1,2*10-4 Па, азот (пики 28 и 14), парциальное давление 2,2*10-5 Па, кислород (пики 32 и 16), парциальное давление 4,5* 10-6 Па, легкие углеводороды (пики 26, 27, 29, 30 и 31) с суммарным парциальным давлением 1*10-5 Па, а так же водород, гелий, углерод и фрагменты углеводородов с суммарным парциальным давлением 1*10-6 Па. После напуска в камеру аргона (массы 40 и 20) до давления 1*10-2 Па, давления компонентов остаточного газа (включая примеси в аргоне) составили: вода (пики 16, 17 и 18) - парциальное давление 2*10-5 Па, азот (пики 28 и 14) - парциальное давление 2*10-5 Па, кислород (пики 32 и 16) - парциальное давление 6*10-7 Па, углеродсодержащие соединения (пики 15, 19, 21, 26, 27, 29, 35, 36, 37, 38, 39, 41-44) - суммарно парциальное давление 2,7*10-4 Па. Давления изотопов аргона Ar36 и Ar38 с массовыми числами 36 и 38 из этой суммы исключены. Также в расчет не брали компоненты с парциальными давлениями от 1Х10-6 Па и менее. В результате получено суммарное содержание примесей в плазмообразующем газе 2,9 %, в том числе воды и кислорода 0,2 %. При дальнейшей откачке камеры до рабочего давления 0,1 Па относительное содержание примесей пропорционально уменьшается до 0,3 %, в том числе воды и кислорода 0,02 %. Для сравнения, в применяемом аргоне высшего сорта по ГОСТ 10157-79 - содержание примесей следующее: кислород - не более 0,000 7 %, азот -не более 0,005 %, вода - не более 0,000 9 %, углеродсодержащие соединения - не более 0,000 5 %, при содержании аргона - не менее 99,99 % [3]. Следовательно, содержание воды и суммы примесей в плазмообразующем газе более, чем на порядок превышает допускаемый ГОСТом объем примесей в применяемом для напуска аргоне. ... . - 02 : I _ 1 - - 1 1x1 о -II- о - HI = - Cl -Ill-1 _ _ \—1 1 1 11111 1 = = = — — - — — — — — — — 1 П 1 111 1 1 ■« - - IIIHHH 1 ■ — — — — — — — 1 - lllllllll 1 1 - - — — - — — 11 1 vin Л!?_ - - 1- MIMIMMHI — — — TT 2 4 6 а 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 Scan 1 30 of 1 32 Ion source configuration: Source 7 Dctcctor Faraday Accuracy a Instrument serial number l M75-00710001 Рис. 2. Масс-спектр остаточного газа после откачки камеры АРМ НТП до предварительного высокого вакуума Рис. 3. Масс-спектр плазмообразующего газа в камере АРМ НТП в процессе напуска аргона Анализ приведенных масс-спектров показывает следующее: после проведения чистки внутренних поверхностей и откачки камеры до высокого вакуума в остаточном газе камеры и в плазмообразующем газе остается относительно большое количество химически активных газов: воды (массы 16, 17, 18), кислорода, азота, углеводородов (массы 32,16, 28, 14, 12, 24 и др.). Большое содержание углеродсодержащих газов показывает на присутствие остатков использованных растворителей, сорбированных в резиновых уплотнителях, зазорах оснастки и в других элементах камеры. Для уменьшения загрязнения плазмообразующей атмосферы камеры и повышения чистоты состава и свойств покрытий, потребуются дополнительные меры по очистке и обезгаживании поверхностей камеры от остатков влаги и углеродсодержащих соединений. Содержание компонентов остаточного газа камеры в плазмообразующем газе при магнетронном напылении может значительно превышать содержание примесей в аргоне ГОСТ 10157-79 марки «высший сорт», используемом для напуска в камеру. Для обеспечения минимального загрязнения напыляемого покрытия необходимо принимать меры по тщательной очистке и обезгаживании поверхностей камеры от остатков влаги и углеродсодержащих соединений. Перед началом проведения отработки напыления покрытий целесообразно проводить масс-спектрометрический контроль остаточного и плазмообразующего газов.

Об авторах

А. Е. Михеев

Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева

Email: michla@mail.ru

В. А. Харламов

ОАО «Информационные спутниковые системы» имени академика М. Ф. Решетнева»

Email: vah@iss-reshetnev.ru

С. Д. Крючек

ОАО «Информационные спутниковые системы» имени академика М. Ф. Решетнева»

А. А. Чернятина

ОАО «Информационные спутниковые системы» имени академика М. Ф. Решетнева»

И. И. Хоменко

Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева

Список литературы

Дополнительные файлы